中国石油大学油田化学-钻井液中固相含量的测定.docVIP

中国石油大学油田化学实验报告 实验日期： 成绩： 姓名： 班级： 学号： 教师： 同组者： 实验四 钻井液中固相含量的测定 一．实验目的 1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。 二．实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三．实验仪器 ZNC型固相含量测定仪； 20ml注射器一次；电子天平。 四．实验步骤 1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：W杯（克） 2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重W杯+浆（克）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约3~5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积（ml），若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。油、水体积分别以V油、V水表示。 7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W杯+固（克）。 注意事项： 1．操作时蒸馏器必须竖直。 2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。 五．实验数据处理 1.实验原始记录数据如表一 表一 钻井液中固相含量的测定原始记录 项目 W杯/g W杯+浆/g V油/ml V水/ml W杯+固/g 基浆 104.78 114.49 0 9.4 105.30 2.设为淡水非加重钻井液： 固相含量体积百分含量 （W杯+固-W杯）×10=（105.30-104.78）×10=5.2 g/100mL 固相体积百分含量 = 固相质量体积百分含量÷γ土 =5.2÷2.5=2.08(ml/100ml） 注：粘土比重γ土=2.4~2.6 3，数据处理时以2.5计。 六．实验总结 实验五 钻井液中膨润土含量的测定 一．实验目的 学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。 二．实验原理 亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。 三．实验仪器及药品 仪器：酸式滴定管一支； 125ml三角瓶2个； 2ml注射器一支； 洗瓶一个； 玻璃棒、滤纸等。 药品：0.01N亚甲基兰水溶液。 四．实验步骤 1．用不带针头的注射器准确吸取2ml钻井液置入三角瓶中，加10ml蒸馏水。 2．用0.01mol/l亚甲基兰溶液滴定，在本次实验中开始时先滴加5ml亚甲基兰溶液后，为了减少误差，然后每滴入1ml（或更少）亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃棒沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。 3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml（或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的体积V亚。 五．结果处理 1.实验原始记录如表一 表一 钻井液中膨润土含量的测定原始记录 项目 V浆/ml V亚/ml 基浆 2.0 5.8 2．钻井液膨润土含量= 六．思考题 1. 为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失? 答：因为泥浆体系分布不均匀，只有一部分亚甲基兰的正电荷染色离子与钻井液中粘土的负电荷中和，从而剩余显现剩余的亚甲基兰的颜色，当搅拌均匀后剩余的亚甲基兰被完全消耗掉，从而绿蓝色圈消失。 七．实验总结