自来水中16种多环芳烃的检测-莱伯泰科.PDFVIP

自来水中16 种多环芳烃的检测 前言 多环芳烃（PAHs ）是指具有 两个或两个以上苯环的有机化合 物，主要由煤、石油、有机高分 子化合物（塑料、纤维等）等不 完全燃烧时产生，广泛存在于大 气、水体、土壤中，是重要的环 境、食品污染物。多环芳烃相当 一部分都具有强致癌性，如常见 的苯并[ α]芘经呼吸道长期、过 量吸入后可导致肺癌等疾病，具有很强的致癌性。 本文参考 HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法，使 用 LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对 1L 自来水中的16 种多环芳烃 （PAHs ）类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B 气相色谱-5977B 质谱联用仪进行 检测。经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中 16 种多环芳烃 （PAHs ）类化合物萃取富集后的回收率为73.2%~113.1%，重现性RSD 为 1.43%~9.3%。 试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明 LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃 取系统可靠稳定，适用于大体积水中低浓度多环芳烃（PAHs ）类化合物分析的样品前处 理。 关键词：水，多环芳烃，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统 1 试验过程 1.1 仪器与试剂 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）； GC-MS 7890B 气相色谱-5977B 质谱联用仪（安捷伦公司）； ET 便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）； IFAD 疏水膜干燥装置（莱伯泰科公司）； 多环芳烃混合标液（20μg/mL ）； 甲醇（色谱纯）； 二氯甲烷（色谱纯）； 乙腈（色谱纯）； 固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL ）； 蒸馏水； 自来水； 1.2 混合标准工作液的配制 取多环芳烃（PAHs ）类混合溶液标准物质（20μg/mL ）100μL 于 10mL 容量瓶中，用 丙酮定容，作为多环芳烃（PAHs ）类化合物混合标准工作液（200ng/mL ）。 1.3 试验方法 1.3.1 样品准备 往 1L 自来水样品中加入10mL 甲醇和 1mL 的200ng/mL 多环芳烃（PAHs ）类化合 混合标准工作液，样品的加标浓度为 200ng/L 。另准备 1L 自来水样品，加入10mL 甲醇， 作为空白对照。 1.3.2 固相萃取及浓缩 按照图 1 所示的方法进行 Sepaths UP 方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的 固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，用疏水膜干燥装置除水后，进行氮吹浓缩并置换溶剂 为乙腈，定容到 1.0 mL ，待检测。 图 1 水中多环芳烃（PAHs ）的 SPE 富集方法 1.3.3 GC-MS 测定多环芳烃（PAHs ）类化合 气相色谱条件：色谱柱：DB-5MS ，250μm*0.25μm*30m ；进样口温度：320℃，不分 流进样；柱温：80℃保持2min ，以20 ℃/min 升至 180℃，保持 5min，以 10℃/min 升至 290 ℃，保持 9min ；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。 质谱分析条件：四极杆温度：150℃；离子源温度：280 ℃；扫描模式：SIM；溶剂延 迟时间：4min 。 2 试验结果 2.1 水中多环芳烃（PAHs ）类化合物色谱图 2.1.1 水中多环芳烃（PAHs ）类化合物混标色谱图 图2 为多环芳烃（PAHs ）类化合物混标色谱图。 图2 水中多环芳烃（PAHs ）类化合物混标色谱图 2.1.2 水中多环芳烃（PAHs ）类化合物加标样品色谱图 图3 为多环芳烃（PAHs ）类化合物加标样品色谱图。 图3 水中多环芳烃（PAHs ）类化合物混标色谱图 2.1.3 水中多环芳烃（PAHs ）类化合物空白样品色谱图 图4 为多环芳烃（PAHs ）类化合物空白样品色谱图。