质谱仪器维护简明手册2008March.pptVIP

生物质谱维护简明手册 美国应用生物系统中国公司 刘谦 质谱维修资深工程师 目录 维护计划 简明维护步骤 无信号诊断步骤 灵敏度低检查步骤 重复性差检查步骤 处理通信不上的9个步骤 如何延长分子泵的寿命 离子源喷口与orifice的位置的影响 一些常用的部件号 常用试剂列表 常用工具列表 仪器主要电路模块图 API series,Qtrap, Qstar维护计划 API series,Qtrap, Qstar简明维护步骤 Voyager, 4700, 4800维护计划 Voyager, 4700, 4800维护计划 机械泵维护步骤 机械泵维护步骤 c. 当无泵油流出时，拧上排油孔螺栓，加入100mL-200mL新油打开机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余的泵油。 d. 拧上排油孔螺栓并上紧。 e. 打开加油孔盖子，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子，见下图。 f. 连接相关部件并开机械泵，20分钟以后再开主机。 对于机械泵漏油的问题, 主要是Voyager DE Pro 用户, 需要注意仪器散热, 和机械泵密封件的更换. 机械泵维护步骤 清洗机械泵滤网 在LCMS的机械泵抽气入口处有一个滤网，(TOF 仪器没有)见下图，如果有太多灰尘或颗粒吸附在滤网上，会影响到机械泵性能。如果发现机械泵抽空力量不足，机械泵发热甚至烫手，或者机械泵电流过大，应考虑清洗该滤网。一般情况下，在更换机械泵油时顺便清洗该滤网。 无信号诊断步骤 在需要工程师到达之前，首先说明出现此现象的时间，是正在工作时突然出现，还是一段时间没用仪器，再开机后出现的，在此之前，动了仪器哪些部位，是某些扫描方式没有信号还是都没有信号。 例如MRM无信号，先看Q1,Q3有无，若Q1,Q3有，则通常是Analyst参数设置问题，若无，则继续 如果Voyager 无信号, 先看continuous, Delayed extraction 模式有无信号, 后看Reflector, Linear有无信号. 如果4700, 4800 1kvMSMS,2kvMSMS无信号, 先看Reflector, Linear有无信号,若有, 则通常是参数设置问题.若无，则继续 看有无本底信号，电噪声有无,如有,则可能是离子源或软件问题。 检查真空,Q1 SCAN方式,通常应该0.7-1.2x10-5 torr之间,过好可能是Orifice堵塞,过差则可能是漏气或真空泵有问题 。 Tof仪器通常在10-7 torr, 如果在10-5 torr以下则可能是真空漏气或真空泵有问题. 电源电压是否超限，UPS显示正常否？ 更换或清洗了离子源以后，高压线是否插好到位？喷雾电压设置正确与否? 各路气体压力是否正常，阀门是否打开，加热气开了吗？ LC离子源喷雾针重装后，有无漏气，漏液？液体是否从针外壁流出？ 无信号诊断步骤 管路有否堵塞，一节一节拆开测试，看通否，喷雾是否均匀，泵压是否过高，通常不接色谱柱，200ul/min流速，压力应不超过数十PSI。 进样管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直线喷出——没有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超声清洗 c. 超声仍无效,更换进样管及spray tube Orifice堵塞： 现象：灵敏度下降或真空度异常的好 处理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解决问题时再清洗orifice内部 无信号诊断步骤 若为APCI,检查流速是否过低（要接LC，可用三通共用注射泵,应大于200uL/分钟），放电尖端对正方向没有，放电电流是否加上(一般3uA)? 若为APPI,有没有通甲苯？ 若为NANOSPRAY,针尖碰开了没有?高压放电烧坏或样品堵塞针尖,外涂金属层被磨掉,加不上高压,需提高喷雾电压才有信号，都要更换新的喷雾针。 TIS源:有无气泡，注射针里面，LC流动相管路是否有空气，流速低时多等一会儿，可手推一下注射针，帮助液体快速到达喷雾针。 在工程师指导下用万用表测量各点电压值，判断故障点。 4700, 4800 软件判断无信号故障 如反射模式无信号, 打开4000 series explorer/instrument/hardware monitor 看是否Source1两个电流正常. 不正常则可能高压包或DE box1 需更换. 4700, 4800 软件判断无信号故障 如MS/MS模式无信号, 打开4000 series explorer/instrument/hardware monit