有机化学实验7.docVIP

《有机化学实验》 试卷七 满分：100分 考试时间：60分钟 题号 一 二 三 四 总分 ? ? ? ? ? ? 一、填空题（每空2分，共42分） 1、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有（ ），可用（ ）除去。 2、韦氏分馏柱，又称（ ），它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：（ ），（ ）。 3、蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ ）。 4、学生实验中经常使用的冷凝管有：（ ），（ ）及（ ）；其中，（ ）一般用于合成实验的回流操作，（ ）一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用（ ）。 5、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（ ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（ ）为宜。 6、柱色谱的分离效果不仅与（ ）和（ ）的选择性有关，还与吸附剂的（ ）和（ ）等多种因素有关。 7、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。 ? 二、判断题（每题3分，共21分） 1、柱层析过程中，气泡的存在不影响分离效果。（ ） 2、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ） 3、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ ） 4、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（ ） 5、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ） 6、薄层层析中，点样量的多少对层析结果没有影响。（ ） 7、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。（ ） ? 三、问答题（共28分） 1、何谓分馏？它的基本原理是什么？（10分） 2、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？（10分） 3、在环己酮的制备中，氧化剂是否可以用硝酸或高锰酸钾来代替？为什么？（8分） ? 四、画出从茶叶中提取咖啡因的升华装置，并说明升华操作成功的关键。（9分） ? ? ? ? ? ? 试卷七参考答案 一、 1、溴；亚硫酸氢钠 2、刺形分馏柱；仪器装配简单；残留在分馏柱中的液体少 3、2／3；1／3 4、直形冷凝管；球形冷凝管；空气冷凝管；球形冷凝管；直形冷凝管；空气冷凝管； 5、螺旋夹；2—3 滴/秒；夹子 6、吸附剂；洗脱剂；用量；装填紧密程度 7、通大气；关泵 ? 二、 1、×；2、 √；3、×；4、×；5、√；6、×；7、× ? 三、 1、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。 2、测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。(2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸:硫酸钾= 7:3（重量）可加热到325℃；浓硫酸:硫酸钾＝ 3:2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。 3、不能。因为硝酸或高锰酸钾的氧化性过强，可使环己醇过度氧化开环生成己二酸。 ? 四、 ? ? ? ? ? ? ? 升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。