血铅的石墨炉原子吸收法测定.PDFVIP

血铅的石墨炉原子吸收 法测定  引言 铅在大自然中存在广泛，是一种用途广泛但危害较严 儿童在出现铅中毒后，会出现头疼、恶心、易出 重的重金属元素，它在人体内的理想水平应为零。国 汗、易怒等症状，并有可能出现注意力不集中、 际上对铅中毒的研究表明，铅在极低的浓度就可以对 免疫力差、生长发育迟缓等表现。因此，血铅的 人体多个系统产生毒害损伤。铅中毒的主要途径有呼 监测非常重要，目前公认能够精确测定血铅水平 吸道、消化道、体表接触、母婴垂直传播四种。 的仪器和方法有：最常用的是阳极溶出伏安法 (ASV)和石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)。 本实验对用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的回收率、准确度等方面做了仔细探讨，现将方法与结果报告如下： 1 材料与方法 1.1 实验原理 血样中的铅经过高温消化后，经过石墨炉原子化器原子化后，测量吸光度，通过标准曲线得出铅含量，计算血铅 值。 1.2 仪器与试剂 PerkinElmer AA800 型原子吸收光谱仪；铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级 纯）；磷酸二氢铵；硝酸镁；铅标准溶液 100mg/L （国家标准物质中心）；实验用水为去离子水，高纯氩气，所有 实验用器材均用 10%的硝酸浸泡过夜，去离子水冲净晾干备用。 1.3 样品采集与处理 取抗凝血 0.5ml 于坩埚中，在电炉上充分炭化后，放入马弗炉中 500℃下灼烧 15h，冷却后，加入 0.5%硝酸 5.0ml 充分溶解。 1.4 仪器工作条件 波长：283.3nm ；狭缝：0.7Lnm；灯电流：10mA 基体改进剂：1%磷酸二氢铵+0.06%硝酸镁，进样量 5μl ； 石墨炉升温程序： 第 1 步干燥 第 2 步干燥 灰化 原子化 除残 温度 110 130 850 1600 2450 升温时间（s ） 5 15 10 0 1 持续时间（s ） 30 30 20 2 3 气体流速 250 250 250 0 250 （ml/min ） 1.5 标准曲线绘制 将 100µg/L 的铅标准使用液经仪器自动稀释为 0 、20 、40 、60、80、100µg/L，加入基体改进剂，测定吸光 度，自动绘制标准曲线，见表 1。 表 1 铅的标准曲线 铅标准液浓 0 20 40 60 80 100 （µg/L） 铅的吸光度 0.0000 0.0645 0.1195 0.1758 0.2337 0.2913 以吸光度为纵坐标（Y ），浓度为横坐标（X ）的线性方程：Y=0.00289X+0.00315 ，r=0.999790 。表明铅的浓 度在 0~100µg/L 范围内，线性关系良好。 2 1.6 样品的测定 将稀释后的血样移至样品杯中进行测定，同时测定试剂空白。 1.7 计算 样品中的铅浓度为：C （µg/L）= （m - m0 ）×10 m ——测定的血铅含量（µg/L） m0 ——测定的空白值（µg/L） 2 结果 2.1 加标回