药材原料质量的标准.docVIP

原料肉苁蓉的质量标准 【来源】本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出去时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。切段，晒干。 【性状】本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm，直径2～8cm。表面棕褐色或灰棕色，中间有淡棕色小点（维管束）排列成波状环纹；周边呈灰黑色鳞片状；体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，气微，味甜、微苦。 【鉴别】取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品。分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 照水分测定法（附录IX H）第一法测定，不得过9.9%。 总灰分 不得过7.9%（附录IX K）。 酸不溶性灰分 不得过1.5%（附录IX K）。 【含量测定】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录X A）测定，用乙醇作溶剂，不得少于28.0%。 肉苁蓉 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-1%醋酸溶液（10：15：75）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量,分别加流动相制成每1ml含松果菊苷0.14mg和毛蕊花糖苷0.10mg的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g,精密称定，置50ml棕色量瓶中，精密加流动相25ml，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35KHz）40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液置棕色量瓶中，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液2～10ul与供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪，测定,即得。 本品按干燥品计算，含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30%。 管花肉苁蓉 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%甲酸溶液（28.5：71.5）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷对照品适量,置棕色量瓶中,用60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加50%甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35KHz）50分钟（50oC以下），取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置棕色量瓶中，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液5～10ul，注入液相色谱仪，测定,即得。 本品按干燥品计算，含松果菊苷（C35H46O20）不得少于1.5%。 贮藏 置通风干燥处，防蛀。 标准依据：2010年版《中国药典》第一部 原料干姜的质量标准 【来源】本品为姜科植物姜Zingiber officinale Roscr 干燥根茎。冬季采挖，除去须根和泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。 【性状】呈扁平块状，具指状分枝，长3-7cm，，厚1-2cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节，切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。 【鉴别】（1）本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5-40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯 齿状，直径15-40μm，壁稍厚，非木化，具斜 细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15-70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12-20μm。 （2）取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照