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在线色谱分析仪 色谱分离基本原理 多组分的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸收或吸附，由于气体分子种类不同，被填充剂吸收或吸附的程度也不同，因而通过柱子的速度产生差异，在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象，这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量的分析方法叫做气相色谱分析法。 混合物在色谱柱中的分离过程示意图 在线工业色谱测量系统框图 气相色谱仪组成 ①气源和载气的控制和测量 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压 成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。 ②流量调节阀 可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。 ③色谱柱和恒温器 色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构 成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管长度一般为1-4m或更长。 恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。 进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器，对于在线气相色谱仪进样工具常有流路切换阀、柱且阀、定量管等 ④检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的 检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。 ⑤自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。不过当今的在线色谱仪都不配备自动记录仪，取而代之的是大尺寸的LCD显示屏或上位机，但都留有自动记录仪的接口。 气相色谱仪常用的检测器 检测器（detector ）——能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流信号）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。 　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD) 它是利用被测气体与载气间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 火焰离子检测器（flame ionization detector，FID） 碳氢化合物在高温氢离子火焰中燃烧时，发生化学电离，反应产生的正离子在电场的作用下被收集到负极，形成微弱的电离电流，电流与被测组分的浓度成正比。 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD) 被测样气在氢气中燃烧时，含硫化合物发出特殊光谱，波长为394纳米，含磷化合物波长为526纳米。经过干涉滤光片滤波，用光电倍增管测定此光强可知硫和磷的含量。测量范围在1PPM~0.1% 电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD) 色谱柱的分类 色谱柱——装填有固定相用以分离混合组分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状 。 色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为：填充柱、毛细管柱。 气相色谱仪的载气 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。 氢气由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。氮气由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。氦气从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高，使用较少。 载气种类的原则 选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器（TCD）时，选用氢 或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命；氢火焰检测器（FID）宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器(ECD)常用氮气纯度大于；火焰光度检测器（PFD）常用氮气和氢气: 色谱仪的谱图及流出曲线 谱图——色谱分析仪进样后色谱柱流出物通过