镍在硫酸介质中的阳极钝化行为——极化曲线法精选.doc

镍在硫介质中的阳极钝化行为——极化曲线法一、了解金属钝化的原因和钝化行为的测定方法；掌握运用静态和动态极化曲线法测定极化曲线的方法。　 ??? 技能要求:掌握DJS-292恒电位的使用方法　　　金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程。在金属的阳极过程中存在着电极的极化。当阳极极化不大时，阳极过程的速率随着电位的变正而逐渐增大，这是金属的正常溶解。当电极电位正到某一数值时，阳极溶解速率达到最大，随后阳极溶解速率随着电极电位变正反而大幅度地降低，这种现象称为　　　金属的钝化行为。阳极极化曲线如图所示：　　　　　　　　　 恒电位极化曲线的测定静态法和动态法。?静态法是在一个恒定电位下，观察电流随时间的变化，直至电流基本达到某种稳定值，此值为该电位下的稳定电流。　　 ???? 本实验利用恒电位仪按照一定的规律改变阳极的电位，同时测定相应的电流的值。从而通过作图得到镍在硫酸介质中的极化曲线图以及氯离子对镍在硫酸　　　介质中阳极敦化曲线行为的影响。实验线路图：　　　 　　 三、实验试剂与仪器　　 镍电极；甘汞电极；硫酸溶液（0.5mol?L-1）；H2SO4+KCl 溶液（H2SO4 0.5mol?L-1 + KCl 0.5mol?L-1）。　　　 DJS-292恒电位仪；　　　　 四、实验步骤　　 （1）.准备工作：　 ???? 1．用金相砂纸蘸水打磨镍电极，尽量打磨发亮，将较亮的一极作为工作极，插入左孔中。　　　 ???? 2．按图连接测量电路。将三个电极分别插入注入0.5mol?L-1硫酸溶液的三口小烧瓶中。　 ???? 3．置恒电位仪负载选择于“断”，电流量程为“1A”，开启电源预热10分钟。　　 （2）.测量工作：　 静态法测极化曲线???? 　　　 ???? 1．置恒电位仪工作方式为“参比测量”，负载选择于“电解池”，数显表于“电位”，可读取研究电极相对于参比电极的平衡电位（为数显表的相反值）。　　 ???? 2．置负载选择于“模拟”，工作方式为“恒电位”，调节内给定旋钮（微调），使研究电极电位等于平衡电位值。　 ???? 3．置负载选择于“电解池”，数显表于“电流”，读取平衡电位下的电流　　　值。　 ???? 4．置数显表于“电位”，调节内给定电压，使研究电极电位每次正移50Mv,同3.操作读取平衡稳定后的电流值。（将负载选择于电解池后30s再读），如此反复，直到研究电极有气体生成为止。　　 ???? 5．用 H2SO4+KCl 溶液以相同步骤重新测量一遍。（做至电极电位与硫酸溶液0.5mol?L-1所测得的临界极化区间之后2个点为止）。五、结果记录　　　H2SO4 溶液 （0.5mol/L）　 /mV　　　 --0.104　 -0.004　 0.096　 0.196　 0.296　　 0.396　　　　　　/mA　 0　　　　　　0.002　　 0.001　　　0.001　　 0.001　　　/mV　 　　　0.996　 1.096　 1.196　　 1.296　 1.396　　 1.496　　 电流/mA　　　 0.　　　　　　　　　　　　/mV　 　　　　　　/mA　　　 　　　　　　镍在硫酸介质中发生明显的钝化，从图中可以看出，电流由于钝化明显降低，后来高价金属离子形成或氧的析出，电流又急剧增加，出现超钝化区。但由于实验时，在未加电压时，镍已经在硫酸介质中浸泡了一段时间导致图中钝化区域提前，临界钝化电压和电流与理论值差距较大。　　　H2SO4+KCl 溶液（H2SO4 0.5mol/L + KCl 0.5mol/L）　　 /mV　　　 　　　-0.325　　　-0.275　　　　　　/mA　　 00.000　　　0.001　　　　　　0.010　　 0.023　　　/mV　　　 　　　　　　0.225　　　　　　　　　/mA　　　 0.　　　　　　/mV　 　　　　　　　　　/mA　　　 　　　　　　　　　/mV　　 0.975　　　　　　　　　　　　　　　/mA　　 0.720　 0.768　　　　　　　　　　　　　　 结果讨论：　　 由图知，由于加入了KCl消除了原先只有硫酸时所产生的极化现象。　 卤素离子可以火化阳极，在图二中没有出现钝化区。　　　、注意事项?????(1)在连接装置时，应注意电极连接的位置，选择打磨的较光亮的镍电极，研究电极，另一为指示电极。?????(2)实验中在操作恒电位仪时要按照步骤操作，注意负载选择开关，在不测量时要置于“模拟”，否则会影响测量，甚至损坏仪器。?????(3)在调解电极电位时，应同时注意“电流过载”指示灯，如显示过载，应及时调解量程，避免电流过载可能导致的仪器损坏。　 ?????(4)读数时，每次读数要保证稳定相同时间。　 ???? (5极性在开始测