实验四 混合物中钙和镁的测定.ppt

实验四 混合物中钙和镁的测定 实验目的 了解： 控制酸度提高配位滴定选择性的原理。 理解： 配位滴定基本原理。 EBT指示剂、钙指示剂的原理及使用条件。 掌握： EDTA标准溶液的配制和标定方法。 EDTA法测定钙盐和镁盐的原理和滴定操作技术。 实验目的 配位滴定的基本操作。 重点 难点 钙指示剂的使用条件； 滴定终点的确定。 实验原理 Ca2+、Mg2+共存时，其含量测定可通过控制溶液酸度的方法采用EDTA配位滴定法进行分别滴定。 实验原理 EDTA标准溶液的标定 基准物：ZnO 指示剂：EBT 在Zn 2+离子溶液中加入EBT后，发生了下列置换反应： 滴定前：Zn2++EBT Zn-EBT 纯蓝色 酒红色 实验原理 用EDTA滴定时，EDTA先与游离的Zn2+离子络合，在化学计量点前溶液显Zn-EBT的酒红色。 滴定中： Zn2++Y ZnY 最后，EDTA从Zn-EBT中置换出EBT ，使溶液由酒红色变为纯蓝色。 终点时： Zn-EBT +Y ZnY+ EBT 酒红色 纯蓝色 实验原理 2. 混合物中钙和镁含量的测定 ①Ca2+、Mg2+总量： pH=10 滴定前：Ca2++ Mg 2++ 2EBT Mg-EBT+Ca-EBT 滴定中：Ca2++Mg 2++2Y CaY+ MgY 终点时：Ga-EBT+Y GaY+EBT Mg-EBT+Y MgY+EBT 酒红色 纯蓝色 指示剂：EBT 滴定前：Ca2++NN Ca-NN Mg2+ + 2OH － Mg(OH)2 滴定中：Ca2++2Y CaY 终点时：Ca-NN+Y CaY+ NN 酒红色 纯蓝色 实验原理 ②Ca2+含量 pH=12~13 指示剂：钙-羧酸指示剂 仪器和试剂 仪器 酸式滴定管(50.00mL)，锥形瓶(250.00mL) ，移液管（ 20.00mL ），量筒（100mL），烧杯（50mL）。 试剂 0.05 mol·L-1 EDTA标准溶液， 钙镁混合样品，ZnO，3mol·L-1HCl，3mol·L-1氨试液，氨性缓冲液，二乙胺，甲基红指示剂，EBT指示剂，钙-羧酸指示剂。 实验步骤 1. EDTA标准溶液的标定 精密称取ZnO 0.10~0.12 g，用盐酸溶液3 mL溶解，加水25 mL、甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色；再加水25 mL、NH3?H2O-NH4Cl缓冲液10 mL、EBT指示剂5滴；然后用 EDTA标准溶液滴定，使样品溶液自酒红色刚好转变为纯蓝色。（平行3次试验） 实验步骤 2. 钙的测定 精密吸取试样溶液20.00 mL，加水25 mL，二乙胺3 mL，调节pH至12 ~13，再加入钙指示剂1 mL，用EDTA标准溶液(0.05 mol?L?1)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。（平行3次试验） 消耗体积为V1，计算的钙的质量体积百分含量。 实验步骤 3. 镁的测定 精密吸取试样溶液20.00 mL，加水25 mL，NH3?H2O-NH4Cl 缓冲液10 mL，铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准溶液(0.05 mol?L?1)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。（平行3次试验） 消耗体积为V2，计算的镁的质量体积百分含量： 注意事项 二乙胺用量要恰当，如果pH 12，则Mg(OH)2沉淀不完全；而pH 13时，钙指示剂在终点变化不明显。 二乙胺具有挥发性和腐蚀性，使用时勿沾染皮肤。 盐酸应少量加入，氨性缓冲液量要加足。 滴定终点时溶液要完全变至纯蓝色。 Mg(OH)2沉淀会吸附钙离子，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，应注意避免。 思考题 测定Ca2+、Mg2+时分别加入二乙胺和氨性缓冲液，它们各起什么作用？能否用氨性缓冲液代替二乙胺？ 为什么镁消耗标准溶液的体积是V2 ? V1？ 在药物分析中，对金属离子的含量测定：饮用水的硬度，药典中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、氢氧化铝等常采用配位滴定 * 当我们在钙、镁离子共存时（如饮用水中）要分别测定其含量，该如何利用配位滴定法进行？ * 提高配位滴定的选择性—