GCMSMS技术结合农药残留专用色谱柱简析检测水.pdf

Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用 使用 GC/MS/MS 技术结合农药残留专用色谱柱分析检测水 果和蔬菜中的多种痕量农药残留 美国瓦里安公司 背景介绍 传统的食品中农药多残留分析检测方法一般使用气相色谱仪（ GC ）结合选择性检测器 或者是质谱检测器来进行分析。 但传统方法中所分析的农药由于法规的约束，现在已经被禁用，取而代之的是高活性、 环境效应较小的现代农药。为了符合法规最大残留限量水平的要求，现代农药超低的使用量 和残留量水平（ppb 级），使用常规气相色谱技术已经无法满足检测要求。 越来越多的化合 物必须使用专门的方法来检测，因此需要过长的分析时间，从而造成人力和物力的浪费。 我们利用三级四极杆串联质谱技术（GC/MS/MS 或 LC/MS/MS ）的选择性结合最近开发 出来的 QuEChERS (quick-easy-cheap effective robust and safe)萃取技术，对满足 UK/EU 最大 残留限量或低于此残留限量水平的多种农药进行分析，研究出满足现代农药残留分析要求的 农药多残留分析检测方法。 实验仪器和实验条件 三级四极杆质谱仪： Varian 1200 GC/MS/MS 离子化方式：正 EI 模式 碰撞气：氩气 压力为 1.5 mTorr 碰撞能量： 针对每种化合物进行优化 气相色谱： Varian CP-3800 进样口： Varian 1079 进样口 80 -- 280°C 程序升温 色谱柱： 熔融石英毛细管色谱柱 FactorFour VF-5 Pesticides* 30m x 0.32 mm x0.25 μm, 订货号： CP9075 柱温： 75 °C 保持 2 分钟；20 °C /min 升至 150°C ；3 °C /min 升至 225 °C ；15°C /min 升至 300 °C 载气：氦气，流量 1mL/min 本文所选数据为典型数据结果，更详细的应用，请联系当地 Varian Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用 图 1 使用 GC/MS/MS 结合农药专用分析柱同时分析 170 多种农药的色谱图 表一，170 多种农药名称、保留时间以及定量离子 序号 保留时间 化合物 中文名称 定量离子 1 6.343 Methamidophos 甲胺磷 94.0 2 6.444 Dichlorvos 敌敌畏 93.0 3 8.222 Biphenyl 联苯 128.0 4 8.568 Mevinphos 速灭磷/美文松 127.0 5 8.706 Acephate 乙酰甲胺磷 94.0 6 9.093 Etridazole 嘧硫磷 211.0 7 10.361 2 - phenylphenol 邻苯基苯酚 141.0 8 11.208 Heptenophos 庚硫磷 124.0 9 11.688 Omethoate 氧化乐果 110.0 10 11.762 Tecnazene 四氯硝基苯 203.0 11 11.781 Methomyl /thiodicarb 灭多威 88.0 12 12.021 Cymoxanil