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介孔固体超强酸so42-xc的制备 结构及其催化合成水杨酸正丁酯的研究-study on the preparation structure of mesoporous solid superacid so42 - xc and its catalytic synthesis of n-butyl salicylate.docxVIP

介孔固体超强酸so42-xc的制备 结构及其催化合成水杨酸正丁酯的研究-study on the preparation structure of mesoporous solid superacid so42 - xc and its catalytic synthesis of n-butyl salicylate.docx

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    介孔固体超强酸so42-xc的制备 结构及其催化合成水杨酸正丁酯的研究-study on the preparation structure of mesoporous solid superacid so42 - xc and its catalytic synthesis of n-butyl salicylate

    AbstractMesoporousSolidSuperacidsSO42-/XC(X-Al、Zr、SiZr，C-montmorillonite、rectorite)hadbeenpreparedandusedasnewcatalystsinthesynthesisofn-butylsalicylate.Varioustechniques,suchasHammettindicator,NH3-TPD,Py-IR,XRD,BET,TG,DTAandIR,hadbeenusedtocharacterizesamples.Onthebasisofcharacterization,thereactionconditionforpreparationn-butylsalicylate,propertiesandstructureofpillaredclayshadbeeninvestigated.Theresultsshowedthat:TheproperpreparationconditionsofcatalystsSO42-/XCfollowed:SiZrwas2-pillaringagent,accelerantwas(NH4)2SO4,m(SO4)/m(clay)was30%,thetemperatureofcalcinationwas500℃,andn(SiZr)/m(clay)was3.5mmol/g.CatalystsSO42-/SiZrCexhibitedhighcatalyticactivityandgoodcatalyticstabilityinthesynthesisofn-butylsalicylate.Forexample,theconversionofacidamountedto88.22%overcatalystSO42-/SiZrM,and86.85%overcatalystSO42-/SiZrR,thecatalyticselectivityamountedto99.9%and99.5%,theconversionofacidonlydecreasedby5.33%and1.98%afterfivetimescontinuousreaction.Hammettindicator,NH3-TPDandPy-IRmeasurementsindicatedthatcatalystsSO42-/ZrC(500℃)andSO42-/SiZrC(500℃)weresuperacids.ThetypeofsuperacidbelongedtoLewisacidcenter,andalsowastheactivitycenterofesterfication.XRDandBETmeasurementsindicatedthatthepillaringagentsfixedintheinterlayerregionofclaysbychemicalbond,andalsoincreasedbasalspacingandsurfacearea.Whenthecalcinationtemperatureincreased,thebasalspacingandsurfaceareadeclined.Aftercross-linked,thescopeofPILCaperturewasnarrow,especially,theapertureofcatalystSO42-/SiZrR(100℃)wasaround2.3nm,anditwaspartofMesoporousMaterials.ThedosageofSO42-wasincreased,thebasalspacingandsurfaceareadeclined.ThebasalspacingofSO42-/XRwashigherthanthatofSO42-/XM,whilesurfaceareatookonacontraryorder.PILCSO42-/SiZrChadbigger2-basalspacingandlargerersurfacethanSO42-/AlCandSO4/ZrC.TGandDTAmeasurementsindicatedthatthePILChadagoodincreaseinthethermalstability.IRmeasurementsindicatedthatthestructureoforganicsulfateappearedwhencatalysts-3-SO42-/XRwerecalcinatedat500℃.Theproperreactionconditionsforthepreparationofn-butylsa

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