环境化学实验教程..doc

实验一 室内空气中多环芳烃的污染分析 一、目的 多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物。它是环境中广泛存在的一类有机污染物，是石油、煤炭等化石燃料及木材、烟草等有机质在不完全燃烧时产生的，具有致癌性、致畸性和致突变性。在已知的l 000多种致癌物中，PAHs占l/3以上。PAHs的存在形态及分布主要受其本身物理化学性质、气温以及其他共存污染物如飘尘、臭氧等影响。空气中PAHs主要以气态、颗粒态(吸附在颗粒物上)两种形式存在，但在一定条件下两者间可以相互转化。空气中PAHs可以与臭氧、氮氧化物和硝酸等反应，生成致癌活性或诱变性更强的化合物。 通过本实验，能够掌握室内空气中PAHs的采集、提取、分析方法；掌握高效液相色谱仪的测定原理及使用方法；分析评价室内空气中PAHs的污染现状及形态分布。 二、原理 室内空气中PAHs的含量相对较低，受仪器灵敏度的限制，一般很难直接测定。本实验用XAD-2和玻璃纤维滤膜分别采集空气中气态、颗粒态PAHs；用二氯甲烷作萃取剂，超声提取样品中的PAHs，氮气吹干浓缩样品中的PAHs；采用梯度淋洗结合可变波长荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱法测定痕量PAHs的峰高或峰面积，以外标法进行定量。通过测定分析，评价室内空气中PAHs的污染水平及形态分布。 三、仪器和试剂 1、仪器 高效液相色谱仪（带荧光检测器或紫外检测器）；小体积气体采样泵；超声振荡器；电动离心机；比色管（10 mL，25 mL）；离心管（10 mL）；移液管（10 mL，25 mL）；采样管（自制）；XAD-2（用甲醇在65 ℃下恒温回流洗净至无PAHs）；玻璃纤维滤膜（Ф25 mm，使用前用二氯甲烷洗净）；过滤器（0.22 μm）；密封膜。 2、试剂 (1)PAHs标准储备液(200 mg/L)：芴、菲、蒽、l－甲基芘、芘、荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a) 芘。 (2)PAHs标准工作液：根据HPLC的灵敏度及样品的浓度配制。 (3)二氯甲烷、乙氰：分析纯，经重蒸，0.22 μm过滤器过滤后使用。 (4)甲醇：色谱纯，使用前经0.22 μm过滤器过滤，超声脱气。 (5)二甲亚砜：分析纯。 (6)氮气：高纯。 (7)重蒸水：使用前经0.22 μm过滤器过滤，超声脱气。 四、步骤 1、采样点选择 选3个学生寝室作为采样点：一号点设在吸烟的学生寝室；二号点设在不吸烟的学生寝室；三号点设在寝室外的窗台上(关闭窗门)。 2、PAHs样品的采集 依次在玻璃采样管中放入塑料垫圈、金属网、2.0 gXAD-2、海绵、0.5 g XAD-2、金属网，压牢；把玻璃纤维滤膜放入采样头中用垫圈密封好；用乳胶管把采样头、采样管连接起来(见图1)。采用低噪声、小体积采样泵同时采集气态、颗粒态PAHs，即分别用φ25 mm玻璃纤维滤膜、XAD-2采集气态、颗粒态PAHs；采集时间为24 h，流量为0.50 L/min，采样泵的高度为离地面1.5 m。 3、样品的预处理 (1)气态PAHs：采样后的XAD-2转移至20 mL二氯甲烷和乙氰的混合液(V二氯甲烷:V乙氰＝3: 表l 测定9种PAHs流动相线性梯度 时间/min 甲醇/% 水/% 六通阀切换 0.0 5.5 16.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 50 70 80 85 90 95 95 100 100 50 50 30 20 15 10 5 5 0 0 50 On Off Off Off Off Off Off Off Off Off 表2 PAHs荧光测定条件 编号 PAHs /min 激发波长/nm 发射波长/nm 1 2 3 4 5 6芴 菲 蒽 荧蒽 芘 1-甲基芘(e)芘 苯并(a) 芘 5.5 18.8 21.6 25.2. 26.6 32.5 36.9 38.5 262 250 254 287 336 336 285 296 315 370 400 460 394 394 385 404 五、数据处理 按各PAH的回归方程(以峰高或峰面积定量)计算其气态、颗粒态中PAH浓度，总PAH浓度，气、固两态所占的比例及各PAH在总量中所占的比例。数据填在表3中。 六、思考题 1、室内空气中PAHs的污染程度如何? 2、分析实验数据，说明室内空气中PAHs的主要来源。 3、试述影响室内空气中PAHs存在形态的主要因素。 表3 实验数据记录表 记录项目 气态 计算过程 空气采样体积V/m3 采样时间×流量 测定峰高(峰面积) 仪器测定值 溶液测定浓度ci/ng·mL-1 由工作曲线查得 空气中PAH浓度