精粉系统试运行操作过程.docVIP

精粉系统试运行操作规程 1、范围 本规程规定了精酚蒸馏岗位的生产技术操作。 本标注适应于众一煤化工公司精酚蒸馏岗位。 2、生产技术操作规程 2.1工艺简介 2.1.1工序简介： 本工序由CO2系统主操、CO2系统泵工组成。采用间歇减压蒸馏工艺流程，以粗酚为原料，目前加工成工业酚（苯酚）、邻位甲酚、二混甲酚（间位甲酚、对位甲酚）、工业二甲酚等产品。工序最大处理能力为35吨。 2.1.2流程简介： 粗酚精制产品主要为苯酚、邻位甲酚、间对甲酚、二甲酚等。我厂主要通过废气分解法生产出含酚84%、水份在16～18%的粗酚，生产的粗酚进入到153#、154#槽，槽样化验合格后倒入到3楼成品槽。再靠液位差放入到精酚脱水釜，为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合，首先进行脱水工序，脱出粗酚中的水分、中性油等杂质。待脱水完毕后，脱水釜上升管气温达到140-150℃时，停止升温，打开脱水釜、蒸馏釜釜底阀门，启动真空泵将脱水釜内粗酚吸人精酚精馏釜，停真空泵，在精馏釜内采用减压蒸馏的方式，开始加温蒸发，并经酚精蒸馏塔（规整填料塔）分馏，依次从塔顶采出工业酚（苯酚）、三混甲酚（邻位甲酚、间—对甲酚）和工业二甲酚后停釜，凉釜后，将釜内的酚渣放入酚渣槽。分馏时的塔顶温度，用调节塔顶分缩器的水量来控制。塔顶采出物，经馏份冷凝器（盘管式冷却器）冷却后，流入馏分计量槽，槽满换槽后，将其放入相应的产品槽。与此同时，又可放粗酚入脱水釜进行第二轮脱水。 蒸馏时所需的真空，由真空泵从真空捕集器顶抽取，经循环式水泵真空罐进行排空放散。 2.2主要工艺参数规定 2.2.1产品质量： 2.2.1.1.工业酚：（标准：GB/T3709—1997） 指标名称 结晶点℃， 中性油含量% 吡啶碱含量% 水份% 指标 ≮31 ≮0.5 ≮0.3 ≮1.0 2.2.1.2工业甲酚：（标准：GB/T2599—1997） 指标名称 外观 密度 g/cm3 190℃前馏出量% ≯ 210℃前馏出量% ≮ 水份% ≯ 中性油含量% ≮ 间甲酚含量% ≮ 一级 无色至棕红色透明液体 1.03～1.04 5 95 1.0 1.0 41 二级 34 2.2.1.3工业二甲酚：（标准：GB/T2600—1997） 指标名称 外观 密度 g/cm3 205℃前馏出量% ≯ 225℃前馏出量% ≮ 水份% ≯ 中性油含量% ≮ 一级 无色至棕红色透明液体 1.01～1.04 5 95 1.0 1.0 二级 90 1.0 1.5 2.2.1.4邻甲酚：（标准：GB2279—89） 指标名称 邻甲酚含量（干基）% ≯ 苯酚含量% ≮ 2，6—二甲酚含量% ≯ 水分% ≮ 指标 96 2 2 0.5 2.2.1.5间—对甲酚：（标准：GB2280—89） 指标名称 外观 密度 g/cm3 195～205℃前馏出量% ≯ 间甲酚含量% ≮ 水份% ≯ 中性油含量% ≮ 一级 无色至褐色透明液体 1.03～1.04 95 50 0.3 0.2 二级 40 0.5 0.3 2.2.1.6苯酚：（标准：GB/6705—89） 指标名称 结晶点（对脱水物） 结晶点（对脱水物）℃ ≮ 水份% ≯ 中性油含量% ≯ 一级 白色或略有颜色的结晶 40 0.2 0.1 二级 39.7 0.3 0.1 2.2.2原料（粗酚）质量指标： 酚含量（干基）≥83% 中性油≤0.8% 230℃前馏出量≥85 水分≤18% 2.2.3酚蒸馏操作参数； 2.2.3.1脱水釜、蒸馏釜装料量30～35m3，上空剩余高度≥500mm。 2.2.3.2脱水釜顶部温度（气相温度）≤150℃. 2.2.3.3脱水釜顶部压力≤50Kp 2.2.3.4酚水冷却器酚水出口温度50±25℃ 2.2.3.5生产苯酚时盘管式冷却器出口温度75±5℃ 2.2.3.6各冷却器水出口温度≤45℃. 2.2.3.7用粗酚精馏生产工业酚、工业甲酚、工业二甲酚时切取制度： 指标 名称 塔顶真空度 （mmHg） 釜顶真空度 （mmHg） 塔顶温度 （℃） 产品切换条件 开始 完毕 脱水 540 440～540 不大于120 —— —— 前馏份 420～500 100～125 —— —— 工业酚 400～500 105～130 结晶点大于28℃ 结晶点下降至27℃ 邻位甲酚馏分 350～480 110～135 结晶点下降至27℃ 初馏点达到183℃ 工业甲酚 400～500 110～145 初馏点达到183℃ 干点达到205℃ 工业二甲酚 最大 —— ＞140 干点205℃ 流完 2.2.3.8用中间