AA3型连续流动分析仪测定水中氨氮.docVIP

AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮 　　摘 要：建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水分析。 　　关键词：流动注射 氨氮 地表水 　　 　　Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysis 　　REN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng 　　（The Environmental Monitoring Center of Yulin，Shanxi Province，719000） 　　Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditionals reagent spectrophotometer method，the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption，etc. It could be applied to analyze enormous samples waters. 　　Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water 　　 　　水体中的氨氮是指以氨（NH3）或铵盐（NH4＋）形式存在的化合氨。氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态，是水体受到污染的标志。目前氨氮已成为影响地表水水环境质量的首要指标[1]。“十二五”国家根据改善环境质量的需要，将氨氮列入了约束性指标[2]。地表水中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法[3]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。所以采用仪器自动化检测是当务之急。 　　AA3连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。本文应用AA3型连续流动分析仪测定水中氨氮进行了初步探究。 　　一、实验部分 　　1.仪器 　　AA3型连续流动分析仪（德国SEAL），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。 　　2.主要试剂 　　2.1 1000 mg/L氨标准储备液 　　称取4.717 g硫酸铵溶入约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。 　　2.2 10 mg/L氨标准使用液 　　吸取上述氨标准储备液5.00 mL于500 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。 　　2.3稀释水和系统清洗液 　　将2 mL 22% Brij-35溶液，混合摇匀。 　　2.4缓冲溶液 　　溶解40 g柠檬酸钠在600 mL去离子水中。稀释到1 L，混合均匀并加入1 mL 22% Brij-35溶液。每周更新。 　　2.5水杨酸钠 　　溶解40 g水杨酸钠在约600 mL去离子水中，加入1 g硝普钠，稀释到1 L并混合均匀。每周更新。 　　2.6次氯酸盐溶液 　　溶解20 g氢氧化钠和100 mL次氯酸钠在约600 mL去离子水中。混合均匀并稀释到1 L。 　　3.分析方法参数 　　取样速率：30个/h；进样与清洗时间比：3 : 1；基线：10%；平滑度：16；主峰：75%。 　　4.实验步骤 　　4.1标准系列 　　氨氮标准系列：吸取氨标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、35.00、50.00 mL，于50 mL比色管中，用去离子水定容至标线。 　　4.2取样 　　水样很清时（水库等饮用水），可直接取样进行分析；水样浑浊时（河流、污水厂进口等），需要将水样进行过滤离心，而后对水样进行分析。 　　4.3测定 　　按要求连接好仪器，启动AA3连续流动分析仪，打开工作软件，