材料现代分析测试方法第四节 原子吸收光谱法演示教学.pptVIP

用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括似下几个步骤。 1）分别收集背景（无样品时）的干涉图及样品干涉图。 2）分别通过傅里叶变换，将上述干涉图转化为单光束红外光谱。 3）经过计算，将样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱，即得到样品的透射光谱或吸收光谱。 上述干涉图是光强随动镜移动距离x的变化曲线，为了得到光强随频率变化的频域图，借助傅里叶变换函数： 这个变化过程比较复杂，在仪器中是计算机完成的，最后计算机控制的终端打印出与经典红外光谱仪同样的光强随频率变化的红外吸收光谱图。 （三）试样的制备 根据材料的组成及状态，可以选用不同的样品制备方法。 1．固体样品的制备 常用的固体样品的制备方法主要有粉末法、糊状法、压片法和薄膜法。 （1）粉末法 把固体样品研磨至2μm左右的细粉，悬浮在易挥发的液体中，然后移至盐窗（KBr或KCl）上，待溶剂挥发后即形成一均匀薄层。 （2）糊状法 将颗粒直径小于2μm的粉末悬浮在吸收很低的糊剂中（液体石蜡、全卤化的烃类）。一般取5 mg左右的样品放在小型玛瑙研钵中，磨细成粉末，然后滴上几滴糊剂继续进行研磨，直至呈均匀的浆糊状。取一些糊状物放在可拆式样品槽的后窗片上，盖上间隔片，压上前窗片，使其成均匀薄层，即可测定。 （3）压片法 由于碱金属卤化物（如KCl、KBr、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明，因而被广泛用于固体样品的制备。 将固体样品约3 mg放在研钵中，加入约300 mg的KBr或KCl，混合研磨均匀，使其粒度达到2.5μm以下。将磨好的混合物倒入压模中，加压（500~1000 MPa）5 min左右，就可得到厚约0.8 mm的透明薄片。 （4）薄膜法 某些固体样品不能用前述方法制样时，也可以制成薄膜来测定。根据样品的物理性质，而有不同的制备薄膜的方法： 1）剥离薄片。有些矿物如云母是以薄层状存在，小心剥离出厚度适当的薄片（10~150μm），即可直接用于红外光谱的测绘。如用胶粘带，可以剥离出1~10μm的薄片，有机高分子材料常常制成薄膜，作红外光谱测定时只需直接取用。 2）熔融法。对于一些熔点较低，熔融时不发生分解、升华和其他化学、物理变化的物质，例如低熔点的蜡、沥青等，只需把少许样品放在盐窗上，用电炉或红外灯加热样品，待其熔化后直接压制成薄膜。 3）溶液法。这一方法的实质是将样品溶于低沸点溶剂中，而后取其溶液，滴在成膜介质（如水银、平板玻璃等）上，使溶剂蒸发成膜。 2．液体制样法 液体制样常用的方法主要有： （1）液体池法。沸点较低，挥发性较大的试样，右注入封闭液体池中，液层厚长一般为0.01~1 mm。 （2）液膜法。沸点较高的试样，直接滴在两块盐片（KBr或KCl）之间，形成液膜。 3．气体制样法 对于气体样品，常将气体充于气体槽中进行测量。气体槽是一直径约为40 mm，长100mm的玻璃筒，两端配有透红外的窗片（KBr或KCl）。 三、 红外光谱的应用 有机化学领域，无机化合物、矿物的红外鉴定。 利用红外光谱可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从简正振动频率来计算热力学函数等。 主要用途：对物质作定性分析和定量分析。 （一）红外光谱定性分析 原理：其一是组成物质的分子都有其各自特有的红外光谱，混合物的光谱是其各自组分光谱的简单算术加和；其二是组成分子的基团或化学键都有其特征的振动频率，特征振动频率受邻接原子（或原子团）和分子构形等的影响而发生位移，甚至吸收带强度和形状改变。 内容:一是鉴定它究竟属何种物质，是否含有其他杂质；二是可以进一步确定它的结构并作较深人的分析。 1．已知物的验证和纯度的定性鉴定 选择合适的制样方法，测试其光谱，和纯物质的标准光谱图相对照，即可得到鉴定。 在比较这两张谱图时，当这两张谱图完全相同时，即可认为样品就是该纯物质。 若谱带的面貌不一，或在某些波数处出现纯物质所没有的谱带，则表示两者不是同一物质，或样品中含有杂质。 如果想进一步知道所含杂质是否为另一已知物，样品光谱还要和这个杂质的纯态谱图相比较。 2．未知物的结构测定 如果待测物质完全末知，则在分析前，应先对样品有个透彻的了解。例如对物质的外观、晶态还是非晶态；物质的化学成分；样品是属于纯化合物或混合物，或者是否有杂质等。 根据情况对样品做预处理，对复杂的混合物，若能做分离或者用其中已含有的矿物作对照，就可方便地获得结果。例如对于硅酸盐水泥熟料，若用化学方法把硅酸盐萃取，只留下铝酸盐和铁铝酸盐，红外光谱图就大大简化。 实验测试获得红外图谱后，进一步的工作是对红外光谱图的解析，也就是根据实际测试的红外光谱所