方法学验证中各项指标的深度剖析上海药检所谢沐风撰写讲解课件.pptVIP

谢沐风 上海市药品检验所 xiemufeng@ 一、线性试验 主成分含量测定 以测定浓度为100% ，50%~120%之间选取5个点即可。 溶出（释放）度测定 以释放量的10%～120%间选取5个点即可。 杂质含量用杂质对照品准确测定 以杂质限度为100% ，50%~120%之间选取5个点即可。 测定结果：1）阐述如何看待截距和斜率、如何应用。2）误差在哪里，应用时的注意事项。3）为什么没有不成线性的？通常C、H、O、N结构，紫外监测器决定。 个别化学键所致。梯度洗脱时，有时会出现不成线性。4）都成线性、为何还要做？最小二乘法的原理知晓。 唑 来 磷 酸 结 构 式 引申使用：1）有关物质测定 归一化法和自身对照法的相互妙用。2）缓释制剂溶出度测定，对照品浓度设定为中间浓度。举例说明。3）回收率试验为何做80%~120%即可？亦及样品浓度与对照品浓度接近到何等程度的理解。4）国内只注重相关系数，不注重截距。 二、精密度试验 重复性试验：连续进样6次。 中间精密度试验和重现性试验通过“耐用性试验中的溶液稳定性试验”来体现。 浓度极低时才会不理想，加大进样量。 色谱峰形极为重要，对称性、柱效等参数。加大柱温、增加流动相中有机相比例，使被测物质峰尽快出峰。 三、准确度试