图像分析-电子显微分析课件.pptVIP

Thank you for your kind attention! (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm ×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达1nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜和光学显微镜及透射电镜的区别 SEM所取得的迅速发展表明，仪器本身性能（如分辨力、多功能等）的不断提高固然重要，但样品制备技术的改良和日趋完善，则对SEM的应用与发展确实起到了积极促进作用。同时，样品制备的质量如何，也是能否发挥SEM仪器最佳性能、拍出理想图像照片的关键所在。因此，SEM生物样品制备技术问题，一直是电镜工作者不断创新的一个重要领域。 生物样品制备的基本操作程序 8.1.4 扫描电镜的样品制备 生物样品的导电处理 生物样品尤其是经干燥处理的样品,其表面电阻率很高,导电性能很差,当接受电子束照射时,易造成充电和放电效应,以至图像模糊不清。 此外生物样品元素成分原子序数低,二次电子发射率低,也难得到反差适当的图像,为增加导电性能,提高二次电子发射率,必须对样品进行导电处理。 扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末；样品或样品表面要求有良好的导电性，对于导电性差或不导电的样品，需真空镀膜（镀金）。 专用扫描电镜，其样品尺寸可以比较大：?25mm?20mm。 8.2 扫描电镜在材料研究中的应用 8.2.1 表面形貌衬度及其应用 表面形貌衬度 1、断口分析 2、高倍金相组织观察与分析 3、断裂过程的动态研究 表面形貌衬度是利用二次电子信号而得到的一种像衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 8.2.2 原子序数衬度及其应用 原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征X射线等。 （1） 背散射电子像衬度 背散射系数随原子序数变化趋势 （2）吸收电子像衬度 Morphology * 声化学法合成的硒Se纳米线 * 水热法所得Se纳（微）米棒 * 溶剂热和低温液相法制得的Se微/ 纳米管 * 抗坏血酸为还原剂制备Se纳米线 * 抗坏血酸为还原剂制备Te纳米线 * 水热法制备的Cu2O纳米晶 取向碳纳米管阵列膜形貌的SEM照片 波谱仪是电子探针的重要组成部分，电子探针激发出各个元素的特征x射线。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收。 X射线波长不随入射电子能量而变，是由构成物质的元素种类决定。 X射线探测器每接受一个X光子，输出一个电脉冲信号，脉冲信号输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数。 8.3 波谱仪WDS结构及工作原理 Wavelength Dispersive Spectrometer 波谱仪的特点： 波长分辨率很高 X射线利用率很低 波谱仪不适于束流低、x射线弱的情况下使用 在波谱仪中，x射线信号来自样品表层的一个极小的体积，可将其看作点光源，由此点光源发射的x射线是发散的，能够到达分光晶体表面，只是其中极小的一部分，信号很微弱 增强信号采取措施： -----聚焦圆 （1）晶面弯曲 把分光晶体的衍射晶面弯成曲率半径等于2R(R为罗兰圆半径)的曲面--晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等 （2）表面磨制 将晶体表面磨成曲率半径等于R的曲面--这样的布置可以便A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点。 能量色散谱仪简称能谱仪(EDS或EDX) ，是利用特征X射线能量不同来进行成分分析的仪器，目前已成为扫描电镜或透射电镜普遍应用的附件，它与主机共用电子光学系统，在观察分析样品的表面形貌或内部结构的同时，能谱仪可以探测到感兴趣的某一微区的化学成分。 8.4 能谱仪结构及工作原理（EDS） 1.工作原理 X射线光子由锂漂移硅Si(Li)检测器收集，当光子进入检测器后，