第三章 薄膜材料表征方法.ppt

第三章 薄膜材料的表征方法 薄膜材料在应用之前，对其表征是很重要的，一般包括薄膜厚度的测量、薄膜形貌和结构的表征、薄膜的成分分析，这些测量分析结果也正是薄膜制备与使用过程中普遍关心的问题。 薄膜研究的方法很多，它们分别被用来研究薄膜的结构、组分和物理性质。研究结构的衍射方法包括X射线衍射、电子衍射、反射高能电子衍射、低能电子衍射、氦原子散射等。 观察显微图像的方法有：透射电子显微术、反射电子显微术、低能电子显微术，利用微电子束扫描而成的扫描电子显微术和1981年发明的扫描探针显微术。材料组分分析方法主要有电子束激发的X射线能谱、俄歇电子能谱、光电子能谱、二次离子质谱(SIMS)、离子束的卢瑟福背散射谱等。 对薄膜材料性能进行检测的手段很多，它们分别被用来研究薄膜的结构、组分和物理性质。随着薄膜材料应用的多样化，其研究手段和对象也越来越广泛。特别是对各种微观物理现象利用的基础上，发展出了一系列新的薄膜结构和成分的检测手段，为对薄膜材料的深入分析提供了现实的可能性。 3.1 薄膜厚度的测量 薄膜厚度的测量方法主要有光学测量法和机械测量法两种。 光学测量法不仅可以测量透明薄膜, 还可以测量不透明的薄膜; 不仅使用方便, 而且测量精度较高, 因此得到广泛的应用。 机械测量法中应用最广的是表面台阶测试仪, 它是通过在复合薄膜的各个层之间制备台阶, 探针通过在台阶的滑动来测量薄膜的厚度。应用较多的是日本的DEKTA K 系列。 薄膜厚度的测量广泛用到了各种光学方法。这是因为，光学方法不仅可被用于透明薄膜，还可被用于不透明薄膜；不仅使用方便，而且测量精度高。这类方法多利用光的干涉现象作为测量的物理基础。 椭圆偏振仪原理及应用： 在椭圆偏振技术（Ellipsometry）发展起来之前，早期光学常数的测量通常是在一定光谱范围内测量正入射样品的反射率，然后由K-K关系分析获得材料的复折射率、复介电函数等光学常数。在Drude和Stutt提出物理的测量原理之后，经过人们的不懈努力，这一方法得到了不断的完善。 椭偏光谱学是一种利用线偏振光经样品反射后转变为椭圆偏振光这一性质以获得样品的光学常数的光谱测量方法，它区别于一般的反射透射光谱的最主要特点在于不直接测算光强，而是从相位空间寻找材料的光学信息，这一特点使这种测量具有极高的灵敏度。 椭偏光谱仪有多种结构，如消光式、光度式等，消光式椭偏仪通过旋转起偏器和检偏器，对某一样品，在一定的起偏和检偏角条件下，系统输出光强可为零。由消光位置的起偏和检偏器的方位角，就可以求得椭偏参数。然而，这种方法在具有较大背景噪声的红外波段难于实现。光度式椭偏仪引入了对光强随起偏或检偏角变化作傅立叶分析的方法，并可通过计算机对测量过程进行控制。 （1）椭偏仪法测量的基本原理 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状态的现象，来测量薄膜厚度和光学常数，是一种经典的测量方法。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波和P波，如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时，合成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时，其反射和透射的偏振光将发生变化，基于两种介质界面四个菲涅耳公式和折射定律，可计算出光波在空气/薄膜/衬底多次反射和折射的反射率R 和折射率T。 若一束平行光以j0的角度斜入射到薄膜表面上，光波在空气/薄膜界面和（或）薄膜/衬底界面反复反射和折射，计算得到反射率R和透射率T分别是： R=[r01+r12exp(-2id)]/[1+r01r12exp(-2id)] T=[t01t12exp(-id)]/[1+r01r12exp(-2id)] ?=(2pn1d/l)cosj0 式中，d和n1是薄膜厚度和折射率，r01、r12、t01、t12分别是0、1和1、2介质（0、1、2分别代表空气、薄膜和衬底）界面上的反射率和透射率，它们可以分别是p分量和s分量的不同菲涅耳公式计算出来。因此，s分量和p分量的R值可以从对应的界面上的s分量和p分量计算得到。 见：吴思诚,王祖铨.近代物理实验[M].北京:北京大学出版社,1986. 膜厚d 的计算 通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△ 2π。(Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下式所示 Rp/Rs＝tanyexp（iΔ） 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之差。 由此可见,Ψ 和△