甲醇测定中不确定度的评价.docVIP

气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告 试验方法： 分析方法：取1.0021g样品用5ml水溶解于顶空瓶中，与0.1012 g纯甲醇以纯化水定容到1000ml的标准溶液以GC单点外标法进样分析，以峰面积定量。 仪器：岛津GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，30米FFAP毛细管柱柱。色谱室温度：120℃，进样口温度：150℃，检测器温度：150℃。柱流速：50ml/min,氢气流速：50ml/min，空气流速：500ml/min。 量器具：赛多利斯BSA224S分析天平、5ml吸量管、1000ml容量瓶 标准配制：色谱纯甲醇、纯化水。 测量数学模型： 样品中甲醇含量计算公式： 。其中：样品中甲醇含量， ：样品的峰面积，：标准的峰面积，：标准溶液的浓度。 不确定度计算公式：由公式导出样品测量中引发不确定度来源包括： ①测量重复性 ②天平测量 ③吸量管 ④容量瓶 ⑤甲醇纯度 不确定度的计算： 1）测量重复性 测量重复性分为两部分：样品与标准品，通过将标准及样品各进5次，计算其峰面积的标准偏差来获得。如：标准峰面积： 23676，25052，24705，24338，25839。平均：24722。:0.033。样品峰面积：1737，1789，1851，1926，1971。平均：1855。:0.052。=0.0076mg/ml ==0.0616 天平测量引入不确定度 已知赛多利斯BSA224S电天平＝1.15×10-4 =1.15×10-4/3.0784=2.2×10-5=0.0022% 吸量管引入的不确定度 校准（假设为三角分布）：U（容）＝0.0035 温度：测定时温度为20±5℃　，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃ 产生的体积变化为±（5×2.1×10－4＝0.0006 合成=0.36% 容量瓶引入的不确定度 1000ml容量瓶，允许最大误差为0.4ml 校准：U（容）＝＝0.00023 温度：测定时温度为20±5℃　，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃ 产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105% 　　　假设温度变化为矩形分布，则＝0.0006 合成=0.00064 甲醇的纯度引入的不确定度 由供应商资料知甲醇含量≥99.95%，知不确定度为a=0.05，因甲醇作为纯物质，所以取w=100%,k= =0.00029 综上 合成标准不确定度0.0076×0.062=0.00038 扩展不确定度： 扩展不确定度：,K取2，U＝2×0.00038＝0.00076。样品结果表示为： = ±0.00038（K＝2）