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龙眼果皮干燥前后挥发性化学成分的GC-MS分析-农学论文 龙眼果皮干燥前后挥发性化学成分的GC-MS分析 王悠然１，周春娟２，杨永利３，庄东红３ （１．南京农业大学食品科技学院，南京２１００９５； ２．汕头大学理学院，广东 汕头５１５０00； ３．韩山师范学院生物系，广东 潮州５２１０４１） 摘要：采用同时蒸馏萃取与ＧＣ－ＭＳ联用技术对龙眼（Ｄｉｍｏｃａｒｐｕｓ ｌｏｎｇａｎ Ｌｏｕｒ．）果皮干燥前后的挥发性化学成分进行分析和鉴定。鲜果皮中共鉴定出３５种成分，相对含量前５位的有罗勒烯异构体混合物（３５．４４％）、３－甲基－２－丁烯－１－醇（２６．１４％）、ɑ－古芸烯（１１．３３％）、δ－榄香烯（４．５４％）、角鲨烯（６．２９％）；干燥后果皮中共鉴定出３４种成分，相对含量前５位的有ɑ－古芸烯（２４．５４％）、３－甲基－２－丁烯－１－醇（１７．２１％）、棕榈酸（８．０７％）、罗勒烯异构体混合物（５．５５％）、δ－榄香烯（４．１５％）。龙眼果皮干燥前后共有成分有１３种，但含量不同。独有成分新鲜组２２种，干燥组２１种。 关键词 ：龙眼（Ｄｉｍｏｃａｒｐｕｓ ｌｏｎｇａｎ Ｌｏｕｒ．）果皮；挥发性成分；气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）；同时蒸馏萃取 中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标识码：A文章编号：0439－８114（２０15）03－0682-05 龙眼（Ｄｉｍｏｃａｒｐｕｓ ｌｏｎｇａｎ Ｌｏｕｒ．）为无患子科（Ｓａｐｉｎｄａｃｅａｅ）植物龙眼的果实，原产于中国南部和越南南部的亚热带区域，福建、广东、广西、台湾等为中国主产区，海南、云南、四川和贵州等省也有栽培［１］。可生食或加工成干制品，肉、核、皮及根均可作药用。龙眼果皮即龙眼壳，《本草再新》记载龙眼果皮“味甘，性温，无毒”。但有关龙眼果皮干燥前后挥发性化学成分的对比研究报道甚少。中国南方的龙眼资源丰富，龙眼果皮大多作为废弃物丢弃，利用率不高，造成浪费。本研究利用同时蒸馏萃取与气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术对新鲜和干燥的龙眼果皮中的挥发性化学成分进行分析和比较，为其进一步研究和开发利用提供参考。 １材料与方法 １．１材料 供试材料为龙眼果皮，采自广东省潮州市饶平县钱东镇。 １．２仪器与试剂 ＱＰ５０５０Ａ型气相色谱-质谱联用分析仪（日本岛津公司），同时蒸馏萃取仪，ＷＦＯ－７１０Ｗ型鼓风干燥箱（日本Ｅｙｅｌａ公司）；无水硫酸钠（分析纯，天津市广成化学试剂有限公司），二氯甲烷（分析纯，广州化学试剂厂）。 １．３样品处理 １．３．１新鲜组取洗净的果皮２００ ｇ，备用。 １．３．２干燥组新鲜洗净的龙眼整果热风干燥３２ ｈ，温度为６５ ℃，拿出后取果皮８０ ｇ备用。将两组样品分别置于１ ０００ ｍＬ圆底烧瓶中，加入５５０ ｍＬ超纯水，置于同时蒸馏萃取（ＳＤＥ）装置的一端用电热套加热。另一端加入二氯甲烷５０ ｍＬ于１００ ｍＬ圆底烧瓶中，用６０ ℃水浴加热，持续萃取１．７ ｈ。向萃取液中加入适量无水硫酸钠脱水，密封保存于４ ℃冰箱中过夜，后用氮吹法除去二氯甲烷，浓缩得到的挥发油用于ＧＣ－ＭＳ分析［２］。 １．４试验条件 １．４．１色谱条件色谱柱ＨＰ－５ＭＳ（３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０． ２５ μｍ）。载气为氦气，恒流１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，进样口温度为２５０ ℃，质谱接口温度为２５０ ℃，无分流进样，１．０ ｍｉｎ后分流（３３∶1）。程序升温４０ ℃ （保持３ ｍｉｎ） ， 以每分钟１０ ℃升温至２６０ ℃（保持７ ｍｉｎ）。 １．４．２质谱条件离子源温度为２００ ℃， 离子源电压为７０ ｅＶ， 质量扫描范围为４５～６５０ amu［３］。采用ＮＩＳＴ０５谱库检索，并用面积归一化法定量。 ２结果与分析 ２．１干燥前后龙眼果皮的香气成分及含量对比 通过ＧＣ－ＭＳ联用技术对龙眼果皮干燥前后香气成分进行分析，新鲜组检出成分３８种，初步鉴定出３５种；干燥组检出成分３７种，初步鉴定出３４种。干燥前后龙眼果皮的总离子色谱图见图１。通过谱库检索和分析，检出龙眼果皮干燥前后挥发性化学成分见表１。 从表１中可知，新鲜龙眼果皮中共检出成分３８种，鉴定出３５种，占色谱流出组分总量的９８．８８％，其中烯类１６种，相对含量为６３．０６％；醛类３种，相对含量为１．３１％；醇类７种，相对含量为２９．０２％；酯类２种，相对含量为２．０５％；有机酸１种，相对含量为０．４６％；烃类４种，相对含量为１．７１％。含量较高的香气成分有罗勒烯异构体混合物（３５．４４％）、３－甲基－２－丁烯－１－醇（２６．１４％）、ɑ－古芸烯（１１．３３％）、δ－榄香烯（４．５４％）、角鲨烯（６．２９％）、芳樟醇（１．４２％）、β－榄香烯（１．１２％）、酞