水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定作业指导书.doc

水泥中水溶性铬（Ⅵ）的测定作业指导书 试剂和材料： 除非另有说明，所用试剂不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求，本标准使用的溶液及试剂的密度为20℃的密度（ρ），单位为（g/cm3）。 1.1 盐酸（HCl） ρ=1.18 g/cm3，质量分数36%～38%。 1.2 丙酮（C3H6O） ρ=0.79g/cm3. 1.3 1.0mol/L盐酸（HCl） 量取8.33mL盐酸稀释至100mL，混匀。 1.4 0.04 mol/L盐酸（HCl） 量取0.33mL盐酸稀释至100mL，混匀. 1.5 二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液 称取0.125g二苯碳酰二肼，用25 mL丙酮（1.2）溶解，转移至50 mL容量瓶中，用丙酮稀释至标线，摇匀，避光保存。此溶液使用期限为1周。 1.6 重铬酸钾（K2Cr2O7） 优级纯。 1.7 铬标准溶液 1.7.1 铬标准储备液 称取0.1414g已在（140±5℃）烘干2h的重铬酸钾（K2Cr2O7） 优级纯，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ）浓度为50mg/mL。 1.7.2铬标准溶液 吸取50.0 mL铬标准储备液（1.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL。此溶液使用期限为1个月。 1.7.3 工作曲线的绘制 移取铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液（1.7.2）0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL分别放入50 mL容量瓶中，加水稀释至20 mL，依次加入5.0 mL二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液（1.5）和5.0 mL 0.04 mol/L盐酸（HCl）（1.4），用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液（0 mg/mL、0.1 mg/mL 、0 .2 mg/mL、0 .5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。 1.8 标准砂 满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。 仪器装置 2.1 天平 2.1.1 天平 精确至0.1g。 2.1.2 分析天平 精确至0.0001g。 2.2 水泥胶砂搅拌机 符合JC/T681的要求 2.3 GKX-1光电比色计 可在540nm处测量溶液的吸光度，带有10mm比色皿。 2.4 玻璃容量仪器 容量瓶：50 mL、250 mL、500 mL、1000 mL。 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、50 mL. PH计 精度为0.1. 抽滤装置 随机附带1套，见仪器说明书。 滤纸 中速定量滤纸，直径应该与布氏漏斗配套。 干燥箱 可控温度140±5℃. 试验步骤 7.1 样品的制备 7.1.1 样品的组成 样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。制备一组样品需（450±2）g水泥、中国ISO标准砂（1350±5）g、（225±1 ）mL水（V1）。 若待测水泥样品为快凝水泥，水灰比为0.5的胶砂在分析时不能充分过滤时，允许提高水灰比，直至可以充分过滤。水灰比应该在报告中注明。 7.1.2 样品的混合 用天平（2.1.1）称取水泥和水，当水以体积加入时，精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机（2.2）按照自动程序进行搅拌。 7.2 过滤 每次使用时，确保抽滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗，放好滤纸，不要事先润湿滤纸，将水泥砂浆倒入抽滤装置的布氏漏斗中，打开真空泵，抽气约10min得到至少10mL至15mL滤液，如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够的测试溶液。 如果滤液浑浊，可再干过滤一遍。 7.2.3 试样溶液吸光度的测定 在过滤后，吸取5.0Ml(V2)滤液（7.2）放入100mL烧杯中，加水稀释至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼（1.5）摇匀，在PH计的指示下用1.0moL/L盐酸（1.3）调节溶液的PH值在2.1至2.5之间，根据水泥中水溶性铬（Ⅵ）含量范围，按照表1选用合适的容量瓶，并将溶液转移到该容量瓶(V3)中，用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验的吸光度。在工作曲线（1.7.3）上查出铬（Ⅵ）的浓度（c），单位为mg/kg。 表1 容量瓶选取参考表 V3=? 水溶性铬（Ⅵ）的浓度mg/kg。 0--10 10--30 30 容量瓶体积V3/mL