离线的柱前衍生.PPT

第1章 前处理技术 生科学院 第1章 样品前处理 一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品前处理、仪器分析、数据处理和报告总结几个环节，其中样品前处理和仪器分析是整个分析过程中两个最重要的核心环节。 样品采集与制备、样品分解、样品净化、进样方式都属于样品前处理。 1.1定义 样品前处理是指将待测目标组分与复杂样品基质及其它干扰组分分离，并将其转化为适合仪器分析的状态。 样品前处理不仅耗费整个分析过程的60%以上的时间，且主要的分析误差也来自于样品前处理环节。因此，建立快速、准确、高效的样品前处理技术涉及工作效率和分析结果的可靠性。 1.2 理想的样品前处理技术 样品基质种类繁多、成分复杂，待测组分含量低、性质多变，针对不同样品需要科学有效地选择不同的样品前处理方法。 理想的样品前处理技术应符合以下条件： （1）选择性将目标化合物从样品基质中分离出来； （2）有效去除样品中含有的对分析仪器有害或对目标化合物分析有干扰的化合物； （3）方法重现性好且便于实际操作。目标化合物经过预处理环节转化为适合仪器分析的状态后，即可进行仪器检测。 ? 1.3 样品前处理技术的发展趋势 (1)新的样品前处理技术不断涌现 主要是在原有技术基础上的改进和创新。 如在传统溶剂提取的基础上，结合其它辅助技术形成的微波辅助溶剂萃取、加速(同时加热和加压)溶剂萃取使得从固体和半固体样品中提取目标组分变得更加快速和有效；源于色谱和柱层析技术的固相萃取已成为目前应用最广泛的样品净化技术。 1.3 样品前处理技术的发展趋势 (2)前处理仪器发展迅速 传统的样品前处理技术大多采用人工或以人工辅助的半自动操作，而仪器自动化不仅速度快，且重现性好。样品前处理自动化为在线样品前处理技术奠定了基础。 如固相萃取最初基本是手工操作，一次只能处理一个样品，接着出现了简易的固相萃取仪，可以多样品同时操作，还可通过抽真空方式调节洗脱液的流速，再后来全自动固相萃取仪也商品化了，连同组分收集和样品浓缩均可全自动操作。如微波消解器、凝胶色谱净化系统、快速溶剂萃取仪等。 。 1.3 样品前处理技术的发展趋势 (3)与后续测定仪器的在线联用 样品前处理-测定联用已有成套专门仪器。如GC-MS、LC-MS、氢化物发生-原子荧光光谱、裂解气相色谱等等。 样品前处理与后续测定仪器在线联用技术由仪器制造商或研究人员自行组装仪器，开展方法研究或在部分领域尝试实际应用。如固相(微)萃取-色谱(或色质联用)在环境有机污染物、食品添加剂等样品的分析。如瑞士万通的在线超滤(或渗析)净化-离子色谱法可用于在线除去食品中的大分子后测定样品中的无机离子，牛奶、果汁等样品可以直接进样分析无机离子。 1.3 样品前处理技术的发展趋势 (4)仪器的小型化和微型化。为满足现场检测、野外实验不断增长的需求，小型化、便携式样品前处理仪器也越来越受到关注。 芯片实验室同样也需要在芯片上实现各种样品前处理操作，目前已可以在微流控芯片上进行溶剂萃取、固相萃取、膜分离等多种样品前处理操作。 1.3 样品前处理技术的发展趋势 (5)样品前处理工作站 也称综合样品前处理平台，将几种前处理技术集成在一起，用来完成多项样品前处理操作的综合性前处理平台，适合复杂样品的前处理。 如将凝胶色谱、全自动固相萃取和自动浓缩装置组合在一起的前处理工作站，适合于食品样品的多项前处理的连续自动操作。凝胶色谱先除去样品基体物质中的生物大分子，固相萃取进一步将目标组分从小分子混合物中分离、富集出来，自动浓缩可以进一步提高富集倍数。 1.4 常见的自动化前处理设备 仪器的自动化使样品前处理环节耗费的时间减少，出现误差的概率降低。 样品分解：全自动电热消解仪，微波消解仪 溶剂萃取：加压溶剂萃取仪、微波萃取仪、快速溶剂萃取仪 样品过滤：自动过滤头取样器 固相萃取：全自动固相萃取仪 凝胶净化：自动凝胶净化仪 定量浓缩：自动判断终点的多样品浓缩仪 容器清洗：全自动器皿清洗装置 1.5 样品前处理自动化的优势 简易灵活的软件操作界面，先进的流体检测技术配合泵、阀的控制技术，可以将原本非常复杂冗长的过程变得非常简单快速和易用，并且能够减少样品前处理本身造成的环境污染(废液、废气排放)和对操作人员的化学伤害，因为化学分析中所消耗的化学试剂大部分用于样品前处理。对于大量样品的批量化处理，自动化样品前处理装置能够减少人工操作，使处理失误率明显下降，溶剂用量也能较好地控制，体现出其综合的经济性。 1.5 样品前处理自动化的优势 未来，样品前处理将更多地向绿色化学（无溶剂）、样品微量化、装置小型化发展。 如固相微萃取(SPME)技术已日益成熟，并成为多个领域应用中的标准方法，应用越来越广泛。 液相微萃取(LPME)克服了传统液-液萃取技术繁琐、浪费、污染等缺点，具有消耗