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第l9届炭·石墨材料学术会论文集 【文章编I；J炭半·女艇19(2004)--16 带形中间相沥青纤维的制备与不熔化研究 马兆昆史景利刘朗 (炭材料开放实验室，中国科学院山西煤炭化学所，太原，030001) 捕要t 77考察了不同温度F芳香基中间相沥青带形截面纤维的纺制，发现303C为最佳的纺丝温 度。通过分析带形截面中间相沥青基纤维的氧化热失重圈，确定其不熔化阶段升温制度．并 且对比了带形与圆形截面中间相沥青纤维在不同条件下得到的不熔化纤维的红外谱图，分析 一 r它们在不熔化过程中各基团的变化。‘、证明带形纤维在300℃就能达到适度的不熔化效果。 即在此温度F，带形不熔化纤维在一定压力下具有白粘缩性而不破坏纤维的基本取向结构。 、 圆形纤维在360℃不熔化才能达到同样效果√幺一 关健词· 带形中间相沥青基纤维：不熔化：红外分析 1前言t 在中间相沥青基CF制备过程中，纺丝温度是重要工艺参数之一。所用的萘 基中间相沥青是由许多大的苯环分子组成，属于温敏性物质，尤其对异形纤维纺 丝来说，温度是控制沥青分子在膨化区形状的重要手段。迟卫东等人“1报道了 纺丝温度对Y形纤维的影响，本文将讨论纺丝温度对带形纤维的影响。并且异 形纤维能降低成本并提高炭纤维的力学性能t21。由于异形纤维与相同截面积的 圆形纤维比，不熔化过程中氧从纤维表面向内部扩散距离较小。不熔化时间短。 本课题将研究一种中间相含量100％芳香基带形截面沥青纤维的纺丝和不 熔化工艺。 2实验部分t 2．1原料 GasChemical 本实验所用中间相沥青原料为}l本Mitsubishi Inc．产 Company 芳香基中间相沥青，主要由萘低聚物、均聚物组成。其基本物理化学性能如表l： 表l中间相沥青原料的的性能 ·89· 2．2实验设餐及仪器 11111， 熔融纺丝：采用气压式微型单孔纺丝机。矩形喷丝孔长为0．9111111，宽为0．1 孔长为0．6 111111，孔长为0．6咖。 n-all『；圆形喷丝孔直径为O．3 不熔化：采用无油空气压缩机鼓入空气并进行预热后，以0．6m3／h通入讧式 不熔化炉。 带形纤维的截面形貌用LE0438VPSEM观察，并随机测量40根纤维截面的 长度和宽度。求其平均值。 针入法测定中间相沥青的软化点。 红外分析：BIO．RADFTSl65红外分析仪对不熔丝进行红外分析，分辨率为 2cm～，扫描次数16次。 热重分析：ZRY．2P型热重分析仪测量，氧化气氛与不熔化处理相同。 3结果与讨论 3．1带形截面芳香基中l町相沥青的坊制 中间相沥青的可纺温度范围较窄，根据本实验中所用萘系中间相沥青的软化 截面微孑L进行纺丝。实验结果如表2： 表2不同温度下带形纤维的纺丝情况 由表2可看出，由于在295℃F，中间相沥青的粘度仍然很大，难以纺成长 丝。在310℃下，由于物料沸腾，使出气孔堵塞，致使压力无法调节，纺丝失 败。而在300(2，可以看到最长丝长度仅为220m，较难纺成连续长丝。 ·90· 高，中间相沥青纤维在膨化区内向圆形截面发展的趋势增加。因此在压力和纺丝 速度一定的情况下，最佳纺丝温度为303C。图1为所纺纤维的SE