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基于长光程技术的痕量海水营养盐自动分析仪的设计与测试 第28卷,第12期 2008年12月 光谱学与光谱分析,Vo1.28,No.12,pp3000—3003 SpectroscopyandSpectralAnalysisDecember,2008 基于长光程技术的痕量海水营养盐自动分析仪的设计与测试 孙兆华h,曹文熙,赵俊,李彩,周雯. 1.中国科学院南海海洋研究所,LED重点实验室,广东广州510301 2.中国科学院研究生院,北京100039 摘要海水中可溶性的营养盐浓度是海洋监测的常规项目之一;大洋水体中的营养盐含量很低,使用传 统的分光光度计难于定量测量.文章基于液芯波导长光程技术,设计了高灵敏度的痕量海水营养盐光谱分 析仪.分析仪以1.02nm的光谱分辨率实现350~900nn3光谱范围的水样吸光度连续光谱测量,并由嵌入 式PC104微机自动实现了水样采集,吸光度测量和数据分析的功能.针对亚硝酸盐的测试实验结果表明, 仪器检出限达到nmol?L_1的量级,比传统分光光度计的检测限提高了三个量级,且显色反应时间可缩短到 3rain,能适用于大洋水体中营养盐的现场痕量分析. 关键词自动分析仪;液芯波导;长光程;营养盐 中图分类号:P733;X853文献标识码:ADOI:10.3964/j.issn.1000—0593(2008)12—3000—04 引言 海水中的营养盐浓度是海洋监测的常规项目之一_1].我 国《海洋监测规范b(GB17378.4—1998)采用萘乙二胺分光光 度法测量海水营养盐浓度.传统分光光度计的测量灵敏度不 高,对于营养盐含量较低的水体(有时低至nmol?L的量 级_2j),除非预先对海水进行浓缩处理,否则已超出仪器检 出限.高效液相离子色谱分析法检出限可达0.1nmol? L-1_3],但相应的仪器成本较高,且测量要求比较苛刻.因 此,成本低廉,操作简单,高精度的痕量海水营养盐分析仪 器的研发是必要和迫切的. 本文基于液芯波导长光程技术,设计了高精度的痕量海 水营养盐自动分析仪,相对于传统分光光度计,大幅度提高 了测量灵敏度,检出限达到nmol?I_1的量级. 1痕量海水营养盐自动分析仪 1.1理论基础 一 束强度为J.的平行单色光垂直照射到厚度为b的液 层,浓度为C的溶液时,由于溶液中吸光质点的吸收,通过溶 液后光的强度减弱为J,则有 A—logiJJ争一出(1) 式中A为吸光度,e为摩尔吸光系数,b为液层厚度,C 为浓度. 由分析(1)式可知,提高分光光度法灵敏度的主要途径 是增大摩尔吸收系数e,改善测量方法和增加有效光程6.对 于前两条途径,已取得一些成功实例[4|8],但对于增大有效 光程这一途径,直到最近才有所突破l_g..由于Teflon AF2400的折射率为1.29,比水的折射率(～1.33)小,以 TeflonAF2400制作的液芯波导作为样品池,只要控制入射 角度,入射光可在TeflonAF24OO与水的交界面发生全反 射,从而将光束束缚在波导内传播,实现长光程样品池设 计. 假设显色体系的￡值为1x10,同时假设检测器测量吸 光度都可以测到0.001,使用长5in的液芯波导长光程样品 池的测量灵敏度为 一.一0.2×10一.n1o1.(2) sb1×10×500一…一,- 同等条件下,使用1cm的比色皿作为样品池的测量灵敏度 为 c , 一一—一一1×10一mo1.I『(3) eb1×10×1一……… 可见,相对于传统分光光度计.用液芯波导长光程样品 池可显着提高吸光光度法的测量灵敏度,由于液芯波导的可 盘曲性,利用其作为样品池,还有利于仪器的小型化. 收稿日期:2007—08—31,修订日期:200712—02 基金项目:国家”863”计划课题项目(2006AA09Z182),中国科学院创新方向性项目(KZCX2一YW-215)和中国科学院装备项目(Y一2005011)资 助 作者简介:孙兆华,1979年生,中国科学院南海海洋研究所研究生e-mail:sunhua6514@163.corn 第12期光谱学与光谱分析3001 1.2自动分析仪设计 1.2.1光学测量系统 光学测量系统由光源,光纤光谱仪,光液耦合器,液芯 波导和光纤构成,如图1示.光纤光谱仪既作为分光单元, 又作为探测单元,液芯波导作为长光程样品池使用,光纤用 于耦合光源与液芯波导,液芯波导与光纤光谱仪之间的光 路,光液耦合器1用于将入射光与被测溶液同时耦合进入液 芯光纤,耦合器2用于将经过液芯光纤的光耦合入光纤,进 而进入光纤光谱仪,同时用于排出废液. Fi昏1Principieconstructionoftheapparatussystem 液芯波导采用镀TeflonAF2400薄层的毛细石英管,结 构示