翻译 微波合成.docVIP

Microwave synthesis of yttria stabilized zirconia 简介： 传统方法：固相反应法，热合成法，聚合法，溶胶-凝胶法 典型缺点：不均匀，不同粒度分布，反应活性低。 微波法：反应时间段，瞬间合成，同时也具有较高的纯度，可按化学计量控制成分。粒度分布窄，可提高陶瓷的韧性。 纳米粒子的形态和化学成分的控制对工业生产具有至关重要的作用。 微波合成是一种合成无机材料的新方法，因为它是以原位的方式进行能力转换的。 RAMO系统是由作者自行设计的，高压釜；这个设备可以快速加热，微波加热诱发的大的温度梯度可对液体进行搅拌，因此保证了加热介质的热均匀性。 有极少的文献报道微波合成氧化锆，通过RAMO系统可以合成得到单斜相的氧化锆，采用氧氯化锆酸性水溶液有极大的缺点，难以以固溶体的形式掺杂钇或者铈。 实验目的：用氧化锆和氯化钇以及乙醇钠合成粒度分布窄接近10nm的ysz粉体。 2实验： 2.1操作条件： 原料：ZrCl4；YCl3.6H2O；乙醇钠，乙醇，都是试剂纯，没有进一步提纯。初始浓度为 预期结晶相的 钇锆比。实验流程及操作条件如图一所示： 溶液1：在乙醇中混合适量组分的 氧化锆和氯化钇。 其浓度固定在：氧化锆0.25M（22.9gl-1）和氯化钇 0.04M（3.6 gl-1），为得到Y2O3占15%wt立方相。 溶液2：乙醇钠 1M（68 gl-1） 这两种溶液在RAMO系统中均匀混合，剧烈搅拌只要产生沉淀。 这个实验设备由微波涂装器和反应釜组成，相对家庭商用的微波炉而已，此装置具有更强的电场。微波发生器是连续的微波系统功率可以而达到2KW。反应釜由微波可穿透的，具有化学惰性具有足够的承受压力的高分子材料组成。反应物放置于嵌入在聚醚酰亚胺pa，在RAMO系统中进行微波处理。处理过程分为两部分，第一步：微波功率1Kw直到压力达到临界值1MPa。此压力所对应温度为160℃左右。接下来，压力阀值由微波功率来监测。加热速率达到10℃/s。 图3表明了容器内温度和由乙醇和反应介质压力之间的关系。 微波功率为1Kw时， 40s内乙醇使温度达到160℃，压力达到1.0MPa。反应介质可使产生更高的加热速率因为金属盐和乙醇钠的会增加介电损耗。 微波处理时间2min。微波处理之后，粉末离心并用去离子水洗涤以出去钠离子和氯离子。在室温下干燥。最后，在300℃、600℃、800℃、1200℃进行退火处理以诱导立方相晶体的生长。具有代表性的，在第一步得到350mg 纳米YSZ。 2.2性能检测 XRD分析物相，BET测比表面积，进行化学分析。粒度分布。SEM，传输电子显微镜用来检测粉体的颗粒大小，团聚体的性质和形貌。 3结果 表1比较了氧化钇和氧化锆跟原始组分的摩尔比,即未经过热处理的粉末和在800℃退火2小时后的粉末的摩尔比 由EDX分析得到粉末组成。尽管进行了微波和退火处理，钇锆比都保持在最初的钇锆混合形成固溶体的范围之内。因此,这些操作条件允许的粉末成分控制与氯化物前躯体的比例有关。EDX分析结果表明,粉体中没有钠或氯存在。 为确定粉体的形态,首先进行了x射线衍射分析。XRD图谱如图四所示，图示为未经热处理和分别在300℃、600℃、800℃、1200℃退火处理的粉末的XRD图谱。如果混合溶液1和溶液2的时候没有经过微波处理，产生的沉淀量极少( 5%)得到的是氧化锆和氧化物钇的混合物。纳米粒子导致了x射线的强烈的扩大,尽管对未经热处理的粉体进行了仔细分析也很难确定本阶段结晶相的性质。经热处理之后立方相布拉格反射强度被观察到。 300℃热处理后的XRD图谱表明：与原始微波处理相比结晶度有轻微的增加同时由于晶体尺寸的迅速增长X射线随着温度的上升（直到600℃）变得越来越瘦。原始微波处理的粉体与的退火后的粉体相比结晶度十分微小。单斜相氧化锆或钇复合物的缺乏证明钇在粉体中是均匀分散的。 用BET技术测得在40℃烘烤72h后的未经微波处理的粉体的表面积。在77K时氮气的吸附作用使其表面积有所增加（228m2g-1）。假设平均直径为5nm的球形粒子满足等式1. D-直径，；体积密度gcm-3;比表面积m2g-1 图5所示证实了产生的样品具有纳米特征。图a雏晶显示平均尺寸低于20nm，但是图b观察到了亚微米级的雪花状的聚合物，平均尺寸为150nm。这个结果证实了x射线强烈扩张的现象。 为了证实聚合物的尺寸，又进行了粒度分析（PCS）。取适量粉末超声分散30min。结果如图6所示，粒度分布较窄，以120nm为主。 4.讨论，结论 通过以上数据表明，纳米YSZ可以通过RAMO系统用微波瞬间合成。在较低温度（160℃）加热2min的情况下制得了高比表面积的粉体。后续热处理会增加晶粒