02章药物的鉴别试验 － 江西大学杭太俊药物分析第七版课件.pptVIP

药物分析 药物分析 第一节 定义与目的 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 第一节 定义与目的 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。 第二节 鉴别试验的项目 项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 一: 性状 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 (一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 第二节 鉴别试验的项目 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 第二节 鉴别试验的项目 (二) 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 (三) 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 第二节 鉴别试验的项目 1 第二节 鉴别试验的项目 第二节 鉴别试验的项目 中国药典附录收载的一般鉴别项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 酒石酸盐:取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 芳香第一胺类: 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 托烷生物碱类:Vitali反应 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 无机金属盐: 焰色反应鉴定: 焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应.有些金属或它们的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定，又要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质检验中的焰色反应。 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 常见的焰色反应 　　钠黄钾紫钙砖红 钡黄绿等. 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 无机酸根的鉴别: 氯化物:硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法 硫酸盐:氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸排除法 硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法 与铜反应生成红棕色蒸气 高锰酸钾排除法 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 生物学鉴别法 第三节 鉴别方法 第三节 鉴别方法 红外光区的波长范围约为 0.75-1000μm ，又可分为近红外光区 (0.75-2.5μm) 、中红外光区 (2.5-50μm) 和远红外光区 (50-1000μm) ，相应的有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱. 其中以 2.5-25μm (波数 4000-400cm- 1) 的中红外光谱应用最广，通常所说的红外光谱即指这一波段的中红外光谱。化合物的红外光谱用红外光谱图来描述. 第四节 鉴别试验的条件 方法验证: 应该对专属性与耐用性进行鉴别 二、光谱鉴别法 2.红外光谱鉴别法(Infrared spectrophotometry) 用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。 　　 Ch.P和BP均采用标准图谱对照法 USP采用对照品法 试样制备方法： 压片法、糊法、膜法、溶液法 二、光谱