07苯乙胺类肾上腺素药物的分析 － 江西大学杭太俊药物分析第七版课件.pptVIP

药物分析 药物分析 双相滴定法 双相滴定法 双相滴定法 双相滴定法 双相滴定法 双相滴定法 双相滴定法 余茹鉴问题解答 Q1:P106-示例3-10 余茹鉴问题解答 Q1:P106-示例3-10:如显其它杂质斑点，与 的主斑点比较，不得更强，（这个是如何用来控制有关物质的？） 答： 的主斑点就是杂质，其浓度已知，本法就是根据 的浓度来限定其它杂质的量的。 另外，这也是一种规定，规定了其它杂质的含量。其深层次的问题是：为什么这样规定呢？这是因为杂质与主成分的结构、性质都类似，具有相似的光谱特性，因而可以这样规定，详见p105 余茹鉴问题解答 Q2:P106-示例3-11:供试品溶液自身稀释法，与对照溶液所显示的主斑点比较不得更深。 问：我觉得这个主斑点指的不是杂质所显的斑点，而是供试品所产生的主斑点。 答：所谓主斑点，就是主要成分的斑点，也就是供试品中所含主要成分的斑点。所以你“觉得的观点”是非常正确的。 Congratulations! You’re right! 余茹鉴问题解答 Q3:P107-示例3-12:供试品溶液如显杂质斑点，不得多于两个。 问：为什么不得多于两个呢？ 答：由于生产工艺、贮藏条件等因素影响，会导致多种杂质产生，为保障质量安全，因此要通过杂质数量与含量进行规定。对这种药物而言，这是一个规定，而且规定两个杂质还是能保障其安全有效的。这是通过质量标准研究所得出的结果。 That’s all. 余茹鉴问题解答 Q4：P121硫代乙酰胺法-2方法：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应按第二种方法重新检查。 问：为什么颜色会浅于甲管呢？ 答：先分析一下本题: 余茹鉴问题解答 Q4：P121硫代乙酰胺法-2方法：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应按第二种方法重新检查。 问：为什么颜色会浅于甲管呢？ 答：毫无疑问，如对照品含有杂质，必然丙管浓度最高，颜色最深 余茹鉴问题解答 Q4：P121硫代乙酰胺法-2方法：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应按第二种方法重新检查。 问：为什么颜色会浅于甲管呢？ 答：原因可能有如下几个: 其一：供试品出现了问题，其中成分可能会与铅络合，从而不与H2S反应生成沉淀，但这种可能性较少，因为PbS的溶解度常数非常小， Pb与S结合力非常强，因而其它物质难于铅结合。 余茹鉴问题解答 Q4：P121硫代乙酰胺法-2方法：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应按第二种方法重新检查。 问：为什么颜色会浅于甲管呢？ 答：原因可能有如下几个: 其二：铅标准液出现了问题。也就是说在操作时丙管可能忘记加铅标准液了。这是有可能的，因为操作再怎么熟练，也有可能出错的时候。所以大家在进行类似操作时，一定要细心专注。不过出错了也没有关系，大不了推倒重来，也就是重新再做一次。 余茹鉴问题解答 Q4：P121硫代乙酰胺法-2方法：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应按第二种方法重新检查。 问：为什么颜色会浅于甲管呢？ 答：原因可能有如下几个: 其三：也有可能是在溶液配制时pH发生了变化。丙管和甲管因pH的变化而不同从而使H2S的生成受到影响，最终使PbS生成量发生变化，因此出现上述情况。 那么如何解决呢？重新做实验。 药物分析 第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 1、苯环常被活泼的酚羟基取代 2、具有碱性的脂肪乙胺侧链，易于被氧化 第二节、Identification 四、氨基醇的双缩脲反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中，芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应 特殊杂质检查 光学纯度检查：ChP2010 四、Assay 四、紫外分光光度法： 苯乙胺类药物分子具有苯环结构具有特征的紫外吸收，Chp2010采用这种方法测定多种紫类药物。如盐酸甲氧明注射液，重酒石酸间羟胺注射液。 比色法： 分子中具有芳伯胺基的药物采用重氮化-偶合反应显色，分子中含有酚羟基可与亚铁离子显色，然后进行比色测定。Chp2010采用比色法测定盐酸克伦罗特栓和盐酸异丙肾上腺素。 五、 体内药物分析(GC-MS) 动物组织中的盐酸克伦罗特残留的测定 盐酸克伦特罗是肾上腺类神经兴奋剂。 克伦特罗在家畜和人体内吸收好，而且与其它β-兴奋剂相比，它的生物利用度高，以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒。 又称“瘦肉精” 应用GC-MS法进行测定。 五、 体内药物分析(GC-MS) 人血浆中特布他林的LC-MS/MS分析 特布他林是β2-受体激动剂，临床用于治疗支气管哮喘，喘息性支气管炎，肺气肿等。 其血药浓度低，需要用到灵敏的分析检测方法：LC-MS/MS。 三、Detection of specific impurities 一、酮体检查 生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。 降解产物 肾上腺素红 多聚体 三、