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分散染料超临界二氧化碳流体染色上染涤纶的上染率和分散系数
分散染料超临界二氧化碳流体染色上染涤纶的上染率和分配系数
摘要
我们用三种分散冰染料对分散染料超临界二氧化碳流体染色进行了检测,在同样的检测条件下我们发现相对于压力上染率改变对温度改变更加敏感。根据以前的资料我对平衡时的分散系进行了评价[A. Ferri, M. Banchero, L.Manna, S. Sicardi, An experimental technique for measuring high solubilities of dyes in supercritical carbon dioxide, J. Supercrit. Fluids 30(2004) 41; A. Ferri, M. Banchero, L. Manna, S. Sicardi, A new correlation of solubilities of azoic compounds and anthraquinone derivativesin supercritical carbon dioxide, J. Supercrit. Fluids 32 (2004) 27].比较高的分配系数证明了流体与涤纶之间的分散比可作为重要参数评价超临界二氧化碳流体染色步骤的性能。
分配系数与三个公式有关;其一是有funazukuri和其他四个参数确定 一个半经验公式,说的更精确一些就是一个朗缪尔吸附等温式,一个经验公式和三个实验参数。这些都由实验数据得来。最使用的是第二个,当然第三个也能得到较好的结果。由经验方程和实验数据得到的结果比 funazukuri得到的结果更好。即使它使用很少的试管参数。
关键字; 超临界二氧化碳 分配系数 染料 聚合物( 四溴对苯二乙酸酯)
1 前言
在最近十年中利用超临界流体加工聚合物已引起了重视,在这个领域中,申请将添加剂加入聚合母体的也有很多,其中就有利用超临界二氧化碳染色。这一过程的主要特点就是用超临界二氧化碳代替水作为传递染料的介质,因此可避免在短时间内产生可生物降解的废水。
设计新的过程并不简单,需要大量实验数据。这其中,重要的一条是染料的溶解度,在超临界流体染料必须到染色介质,以纱线。在另一方面,高浓度在传质过程,染色时间。,目的是生产,选择最佳的工作条件,考虑到染料聚合物及其之间的阶段。平衡分配系数的比例,染料和聚合物亲和。举例来说,von SchnitzlerA即使溶解性小于B,但他仍能与前者比较甚至更大,因为它与涤纶有较高的亲和力。
许多研究小组都致力于研究超临界二氧化碳的可溶性,最近已有一些关于分散染料在不同压力和温度下可溶的文章发表了。但是,至今还没人研究出超临界二氧化碳染色是染料在流体和涤纶中的分散比。而且许多作者的报导中仅有很少的数据而且很难找到。因为在这些染料研究中,在不同条件下获得的数据要么是建议性的要么与测试有关。
在这个实验工作中,已经检测出偶氮染料在不同温度和压力下的平均上染率,分配系数可以前的报导计算出来,这样就能测出操作条件对分配系数的影响。通过我们的方法和资料的比较可获得正确的实验方法。最后,分配系数与三个公式有关,可由它判定流体的温度和密度。第一个公式可在文献中找到,而其他两个却是第一次出现。这些公式都经过了测试,这些数据在现今的论文和相似的文献上都能找到。同时且涉及了超临界二氧化碳和不同纺织品的分配系数。
2.原料
分散橙3和溶剂棕购买于Sigma-Aldric分散兰79购买于Ciba.染料含有大约5%的杂质,使用时不需要提纯。化学结构如表1.
78分特的涤纶由Fil-tex S.p.A (意大利)提供用于实验染色。在染色前后对它进行DSC分析以便检测出经过CO2处理后结晶度有何变化。在30?C与50?C之间进行分析,在有氮气保护下每隔5?C检测一次,同时发现结晶度没有多大变化。实际上超临界情况下处理前后织物的结晶度都为40%。氮-氮-二甲基甲酰胺分光光度计购买于西格马用于提取工艺。
3.实验
3.1染色实验
用于染色的设备在其它地方有详细的描述。经过分批的操作,主要有三个步骤:前处理—染色—后处理。将二氧化碳储存在锡林中通过泵产生压力。在一升的高压锅中染色,这一设备包含一个染料容器,一个加热器,一个磁性搅拌器,涤纶纱线绕于一U型管上以便与染浴充分接触。涤纶的重量大约为1.4g,高压锅中染料的重量为纱线的20%。在整个浸渍过程中染浴都达到饱和,而且在织物上会过量吸附。染色时间为4小时。根据不同的时间周期进行的初步实验证明这么长时间足够让染液与织物达到平衡。PARK BAE也证明4小时足够使染液与纱线大平衡。染色结束是要加大压力和过剩的染料。
随后用热水对色纱进行水洗,再用表面活性剂去除表面残余的染料,在后在50度下烘干。
3.2提取工艺
涤纶纤维对染料的吸
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