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分离复习资料 第一章 绪论 1. 在哪几种情况下，一般都必须采用适当的分离富集技术？ 答：1.样品中存在干扰物质2.待测组份在样品中分离不均匀 3.待测痕量组份的含量低于待定方法的检出线4样品的物理、化学状态不适于直接测定 5没有合适的标准参考物质6本身具有剧毒或具有强的放射性 2. 分离的目的是什么？ 答：1分析操作的前处理的需要2.获取单一的纯物质或某类物质以作他用 3.除掉有害或有毒的物质4为了确定目标物的结构 第二章 色谱（又称层析法） 1. 色谱法的分离原理是怎样的? 色谱法有什么特点？ P104 答：利用不同结构或不同性质的物质，在不相混溶的两相中分布（溶解、吸附或其他亲和作用）的差异而进行分离的 特点：多种操作形式，分离效率高，操作方便，而被广泛应用 2. 掌握色谱法的分类。 答: 1按两相物理状态分：液相色谱、固相色谱、超临界流体色谱 2.按固定相装载或操作形式分：柱色谱、纸色谱、薄层色谱 3按固定相作用机理分：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱 3. 比较以下几种色谱的固定相 P104 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱 答：固体吸附剂、固定液、离子交换剂、多孔固体凝胶物质、具有生物活性的配位体 4. 分配系数KD与保留时间、保留体积的关系。 答：分配系数大的组份，在柱中被吸附得牢，移动速度慢，即保留时间长，保留体积大，将后出现在洗脱液中。分配系数小的组份，在柱中被吸附得弱，移动速度快，即保留时间短，保留体积小，将先出现在洗脱液中。 分配系数KD越大，各组份越容易彼此分离，如果KD=0，就意味着溶质不能被固定相吸附，并随着流动相迅速流出 5. 柱层析法的分类及各自的固定相。 答：分为吸附柱色谱、分配柱色谱、和凝胶柱色谱 固定相分别为：吸附剂（硅胶、氧化铝、聚酰胺）、负载在固体上的固定液、凝胶物质 6. 吸附柱层析中的固定相是吸附剂，那么吸附剂的结构是怎样的？为什么其吸附位置具备吸附作用？活化、脱活性是什么意思？ 答：吸附剂是一些多孔性的微粒状物质，表面具有许多吸附位置，因为吸附中心数量的多少和其吸附能力的强弱直接影响吸附剂的性能，吸附位置主要是—OH或=O，能与溶质形成氢键而产生吸附作用 若加热驱除水分，可使吸附剂的吸附能力加强，即为活化 若加入一定量的水分，可使吸附剂的吸附能力降低，为脱活化 7. 选择吸附剂时，对吸附剂有哪些基本要求？常见的固体吸附剂有哪几种？其吸附位置分别是什么基团（除Al2O3）？影响聚酰胺吸附能力大小的因素有哪些？聚酰胺分别在水、有机溶剂和碱性溶剂中，其吸附能力的大小顺序是怎样的？ 答：基本要求：1具有较大的表面积和一定的吸附能力2对不同的组分有不同的吸附量，因而能较好地把试样中各组分分离3在所用的溶剂和洗脱剂中不溶解4与试样中各组分、溶剂和洗脱剂不起化学反应5颗粒均匀，细度一定，使用过程中不会碎裂 常用的固体吸附剂：氧化铝、硅胶、聚酰胺 吸附位置 硅胶：硅醇基团 聚酰胺：羰基 影响因素：1分子中形成氢键的基团多的物质吸附能力大2分子中形成氢键的两个基团处于对位、间位使吸附能力增大，处于邻位则使吸附能力减少3分子中芳香核、共轭双键多者吸附能力大4分子中基团之间形成分子内氢键时吸附能力减少5与各类化合物形成氢键的能力与溶质介质有关 8. 流动相的洗脱作用实质是什么？如何判断物质的极性？掌握常见流动相极性的排列次序。 答：实质：流动相分子被分离溶质分子竞争占据吸附剂表面活性位置的过程 判断极性规律：1分子的基本母体相同时，取代基极性越大，整个分子极性越大；极性基团增多，则整个分子的极性加大2分子中双键多吸附力强，共轭双键多，吸附力增强3分子中取代基的空间排列对吸附性能也有影响，如同一母体中羟基处于能形成分子内氢键位置时，其吸附力弱与不能形成分子内氢键的化合物 排序：石油醚环己烷四氯化碳苯甲苯乙醚氯仿乙酸乙酯正丁醇丙醇乙醇甲醇水 9 分配柱层析中担体的作用是什么？常用的担体、固定相有哪些？在分配柱层析中，固定相和流动相的极性分别是怎样的？该方法特别适宜于什么物质？ 答：担体只起负载固定相的作用。常用的担体、固定相：硅胶、硅藻土、纤维素、多孔玻珠 10. 纸色谱属于分配色谱还是吸附色谱？其固定相、载体分别是什么物质？掌握纸色谱装置的基本部件名称。纸色谱的实验过程及原理。 答：分配色谱，固定相是水、载体为滤纸 试验过程：1色谱用滤纸的选择2滤纸的型号的选用3点样4展开5显色6定性7定量 原理：一般认为是分配色谱。滤纸作为惰性载体，滤纸纤维素中吸附的水分为固定相 11. 影响比移值Rf的因素有哪些？ 答：1温度的影响2滤纸的种类、展开距离和展开方式的影响3共存物质及试样溶液性质的影响 12. 萃