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第04章分析样品前处理 三、经有机破坏的分析方法 有机卤素及金属的药物结构中的卤素或 金属离子与碳原子结合牢固者,用上述方法 难以成为无机的化合物,此时必须采用有机 破坏的方法,使之转变为无机化合物,方可进 行测定. 1 湿法破坏法 2 干法破坏法 3 氧瓶燃烧法 11 湿法破坏法 根据所用试剂的不同,湿法破坏可分为以下 几种: ① 硝酸-高氯酸法 -破坏力强,不适于含氮杂环 ② 硫酸-硫酸盐法 -常用于含砷、锑有机药物 ③ 硝酸-硫酸法 -适于大多数有机物质破坏 2湿法破坏法注意事项: 1 取样量含金属元素在10 100 ?g范围内,取样10 g ~ 生物样品?血样10 15ml;尿样50ml ~ 2 所用仪器凯氏烧瓶 3 空白试验 4 通风橱中进行32 干法破坏 将有机物灼烧灰化以达到分解目的常加无水碳酸钠或轻质氧化镁以助灰化 ??适用于含氮杂环,以及某些不能用硫 酸破坏的有机药物,但不适于含汞、砷药 物的测定. 注意事项 1 应控制温度420℃以下 2 灰化必须完全 3 经本法破坏后,所得灰分往往不易溶解, 4 不要轻易弃去。3 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法是将有机药物放入充满氧 气的密闭烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲 测物质(气态)吸收于适当吸收液中,然后根据 欲测物质的性质,采用适当分析方法进行鉴别、 检查或含量