总磷--钼氨酸分光光度法.docVIP

水质 总磷的测定 水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法（GB 11893-89）。 1. 实验原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷过硫酸钾100mL。 6 mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取24g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。调样品pH用。 硝酸-高氯酸消解mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取24g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。 l mol/L H2SO4溶液：将27mL硫酸，加入到973mL水中。 10g/L酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2相应温度为120时保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。硝酸-高氯酸消解：锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。 加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加l mol/L 溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、和15.00mL 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、1.0μg、2.0μg、6.0μg、10.0μg、20.0μg、和30μg，加水至标线。加入1.0mL抗坏血酸溶液，摇匀，30s后再加入2.0mL钼酸盐溶液，充分摇匀。放置15min后，在波长700nm下，用30mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线； 测定消解后的样品、空白对照的吸光度：向装有待测液的具塞刻度管中加入1.0mL抗坏血酸溶液，摇匀，30s后再加入2.0mL钼酸盐溶液，充分摇匀。放置15min后，在波长700nm下，用30mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 记录、处理实验数据。 6. 原始数据 （1） 实验药品配制原始数据： 硫酸溶液： 抗坏血酸溶液： 钼酸盐溶液： 磷标准贮备溶液：磷标准使用溶液： 注： ——水样中总磷的质量浓度，mg/L，以氮计； ——水样的吸光度； ——空白试验的吸光度； ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率； V ——试样体积，mL；