HPLC检测某些止咳中药制剂中克伦特罗.docVIP

HPLC检测某些止咳中药制剂中克伦特罗 　　摘要：建立ＨＰＬＣ法测定止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳药物克伦特罗。选用Ａｇｉlｅｎｔ Ｃ１８（４．６ ｍｍ×１５０ ｍｍ，５ μｍ）柱，以甲醇∶０．０１ ｍｏl／Ｌ磷酸二氢钾溶液（磷酸调节ｐＨ值为３．５）＝２５∶７５（Ｖ／Ｖ）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间，并与对照品比较，鉴别中药制剂中非法掺入的克伦特罗。结果表明，试验建立的条件能够把中药制剂中添加的止咳化学药物（克伦特罗）完全分离出来；对２０种制剂用建立的分析技术进行了检测，经与相应的标准物质比较，得到２０种样品均未含克伦特罗。该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。 　　关键词：ＨＰＬＣ；止咳中药制剂；克伦特罗 　　中图分类号：Ｏ６５７．７＋２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）11－2334-03 　　 　　Determination of Clenbuterol in Some Antitussive Traditional Chinese Medicines 　　by HPLC 　　 　　ＬＩＵ Ｚｈｉ－ｙｏｎｇ１，ＣＨＥＮＧ Ｑｉ－ｌａｉ２，ＬＩ Ｈｏｎｇ－ｌｉａｎｇ２ 　　（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ， Ｊｉ’ａｎ ３４３０００， Ｊｉａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ； 　　２． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ， Ｇａｎｎａｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇａｎｚｈｏｕ ３４１０００， Ｊｉａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ） 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ ｍｉｘｅｄ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ｉｎ ｓｏｍｅ ａｎｔｉｔｕｓｓｉｖｅ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｏｎ Ａｇｉｌｅｎｔ Ｃ１８（４．６ ｍｍ×１５０ ｍｍ，５ μｍ）ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ－０．０１ｍｏｌ／Ｌ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ （ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｄｊｕｓｔ ｐＨ ｔｏ ３．５）＝２５∶７５（Ｖ／Ｖ） ａｓ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ， ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｒｕｇ Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ ｍｉｘｅｄ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ｉｎｔｏ ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ waｓ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ． Ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｃｏｕｌｄ ｅｎｔｉｒｅｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ ｆｒｏｍ ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｕｓｉｎｇ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ， ２０ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ， Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ ｗａｓ ｕｎｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ２０ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ high ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ， ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｉｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅａｎｓ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｉｌｌｅｇａｌ ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ＨＰＬＣ； antitussive ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ； Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ 　　 　　我国药品市场上出现了在止咳中药制剂中添加克伦特罗、沙丁胺醇、氨溴索等化学药的现象［１］，面对此类违法行为，光凭肉眼很难识别，必须通过一定技术的检测才能进行，现有单一的薄层色谱法、紫外分光光度法，已很难满足检测的要求，尤其在干扰成分多且量少的情况［２-５］。虽然现有ＨＰＬＣ－ＭＳ法可以解决此类问题，但仪器太昂贵，基层单位很难拥有，故根据实际需要，建立了ＨＰＬＣ法这种专属性强、灵敏度高且基层适用的检测技术，有很大的实际应用意义。 　　１材料与方法 　　１．１试剂及样品 　　色谱纯甲醇（Ｆｉｓｈｅｒ，美国）、去离子水。克伦特罗对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：１０００７２－２００４０２。 　　共取２０种止咳中药制剂作为测试样品，分别编号为Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５、Ｓ６