甲基异丁酮萃取-间接火焰原子吸收光谱法测定锑锭中磷.pdfVIP

冶金分析，2008，28(12)：38—4O MetallurgicalAnalysis，2008，28(12)：38—40 文章编号：1000～7571(2008)12—0038—03 甲基异丁酮萃取一间接火焰原子吸收 光谱法测定锑锭 中磷 陆建平 ，彭 剑 ，石建荣。，陆增梦。，黄小凤 (1．广西大学化学化工学院，广西南宁 530004；2．广西华锑化工有限公司，广西南宁 530241) 摘 要：研究了甲基异丁酮 (MIBK)萃取一火焰原子吸收光谱法间接测定锑锭 中磷的分析方法。 在 0．01～1．0mol／I盐酸介质中，用酒石酸钾钠掩蔽锑 ，磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，以 甲基异丁酮为萃取试剂，火焰原子吸收光谱法测定有机相 中磷钼杂多酸 中钼。考察了萃取条 件及钼酸铵浓度等 因素的影响。在优化的实验条件下，当磷 的含量在 0．03～1．0mg／L范围 内时，其吸光度与磷量呈 良好 的线性关系，方法的栓 出限为 0．011mg／L 。对 4个样 品进行测 定的回收率在 97．996／～104．0 之间，RSD为 2．0％～3．8 。 关键词 ：火焰原子吸收光谱法；磷 ；锑；甲基异丁酮；间接测定 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 锑作为蓄电池行业的关键材料之一，已广泛 电子第十二研究所)；电子万用炉 (天津市泰斯特 应用于板栅铸造 中I1。我 国是世界产锑大 国，年 仪器有限公司)。 出口氧化锑数十万吨，因此出 口检测任务十分繁 仪器工作条件 ：测定元素为钼，波长 313．3 重 ]，锑 中微量元素 的检 测有着 重要 的现实意 mm，狭缝 1．3nm，灯电流 10mA，燃助 比0．2／1．2， 义_3]。目前在生产实践中，金属样中磷 的测定主 测量模式 ，峰高。 要采用磷钼蓝分光光度法 ，以原子吸收光谱法 磷标准储备液 ：100mg／L，称取 0．2196g基 测定金属中磷的报道不多见 [5]。本文研究了一种 准磷酸二氢钾溶于水中并稀释到 500mL，使用时 以酒石酸钾钠掩蔽锑 ]，原子吸收光谱法 间接测 按需求逐级稀释；钼酸铵溶液 ：20g／L；盐酸：1+ 定锑锭中磷的新方法。在盐酸介质中，磷酸根与 2；甲基异丁基 甲酮 ；H O。：一30 ；高锰酸钾溶 钼酸铵形成磷钼杂多酸l7]，被甲基异丁基 甲酮萃 液：10g／L；酒石酸钾钠 ：100g／L。 取后 ，以钼为测定元素 ，用火焰原子吸收测定 。本 以上试剂均为分析纯 ，水为二次蒸馏水 ，锑粉 法不仅拓展了原子吸收分光光度计的应用范围， 由广西五矿华锑公司提供 。 而且与磷钼蓝分光光度法相比，灵敏度有所提高， 1。2 实验方法 有望在锑中微量磷的日常分析中获得应用。 移取适量含磷溶液于 6OmL分液漏斗中，加 入 1．0mL盐酸 (1+2)，3．0mL钼酸铵溶液 ，加 1 实验部分 水至 10mL，摇匀后静置片刻，加人 5．0mL 甲基 1．1 仪器与试剂 异丁基 甲酮，在振荡器上振荡 3min，静置分层 1O Hitachiz一8000型偏振塞曼原子吸收分光光 min，弃去水相 ，取有机相于 10mL比色管中，用 谱仪 (日本 日立)；HY一4凋速多用振荡器 (江苏省 火焰原子吸收分光光度计测定钼 。 金坛市医疗仪器厂)；钼空心阴极灯 (信息产业部 收稿 日期 ：2008 l1～l6 基金项 目：广西大学科研基金资助项 目(X051108) 作者简介：陆建平 (1955一)，男 ，博士 ，副教授 ，主要从事光谱