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2018-5-28 1 第一章化学分析 样品的采集与处理 水分的测定 糖类的测定（氧化还原法） 含氮量测定 酸的测定 脂肪的测定 灰分的测定 2018-5-28 2 §1 样品的采集与处理 1.1 样品的采集 样品：从大批物料中采取有代表性的少数供分析用 的物料。 采样：采取样品的过程 1. 采样量 保证采取样品具有代表性（1） 采样数量 （2） 采样点数 2018-5-28 3 （1）采样数量 最低采样量由下列经验公式确定： Q (kg)=Kdα d-样品的直径 每个部门都有自己的K, α值，为经验值 α-根据样品的软硬度不同而不同，一般为1.8-2.5 K-根据样品的均匀度不同而不同，一般为0.02-0.15 2018-5-28 4 （2）采样点数 从数理统计角度，认为要取得有代表性的样品最重要的是采样点数n，现在有一步、二步采样公式如适用于大批物料的一步采样公式： n=(tγ＇/E)2 E ：允许误差 t ： 或率系数 γ＇：标准偏差 2018-5-28 5 2. 采样方法 样品存在状态：气态、液态、固态 （1）固体采样 固体样品特点：不均匀 本来比较均匀的物料，存放过程中也可能变得不均匀，如大堆物料的表层和内部，吸水失水情况等。 2018-5-28 8 1.2 样品的处理 由于工业发酵中原料、半成品、成品的多样化，使样品处理也变得非常复杂多样。一般来说，常用方法有：溶解、干法灰化和湿法消化。 1. 溶解 2018-5-28 9 2. 干法灰化 干法灰化是以氧气为氧化剂，在高温下使样品中的有机物分解，即有机物在加热过程中变成气体而散逸掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。 干法灰化分为三种情况：直接灰化、加助灰剂灰化和加助熔剂灰化。 2018-5-28 10 a. 直接灰化——样品直接放入坩埚，高温灰化(500℃左右)，灰用水或酸溶解。 b. 加助灰剂灰化——有些物质在高温下灼烧易挥发，如铅的测定中，在500℃以上就易挥发掉，因此，一般在500℃以下进行，但500℃以下，灰化时间较长，且灰化不彻底，而加入助灰剂H2SO4、HNO3等处理时，加热到650℃损失也很少。一般加入助灰剂的灰化温度可达到900℃。 2018-5-28 11 C.加助熔剂灰化——也叫熔融法，将试样与熔剂一起高温灼烧分解试样。这种方法常用于测定金属与无机盐类，加入助熔剂后温度可高达800-900℃。目前常用的助熔剂有K2CO3、Na2CO3、KHSO4、焦硫酸钾等。 灰化终点：以样品成白色或灰白色为终点，也有对特定样品规定在××温度下烧××小时的。 器皿：坩埚常用瓷的，温度骤变易裂；铂金的，不能测含硫物。还有石英、银、铁、镍的，有相应的使用温度。 2018-5-28 12 3. 湿法消化 湿法消化是将试样与浓酸共热分解，常用的浓酸有H2SO4、HNO3、HClO4、HCl、H2O2等。 消化时，如果试样中含有糖类、蛋白质、色素等会使溶液浑浊，颜色加深，影响测定。可加澄清剂澄清脱色，常用的澄清剂有碱性乙酸铅和中性乙酸铅等。 特点：干法灰化不仅易从助熔剂、助灰剂中引入较多的钾盐，同时，也可能从坩埚中带入杂质，且有些样品组分易散失。因此，一般分析中多采用湿法消化。 2018-5-28 13 §2 水分的测定 极重要的分析项目，物料中含水量，对其品质、保存关系很大，在白酒生产中，入池酒醅水分高低，直接影响白酒质量(50％-55％)。 2.1 烘干法 在常压下，95-105℃烘箱中加热干燥。工业发酵用的谷物原料玉米、豆粕、小麦、大米、大麦和高梁等的水分测定常采用常压干燥法。 2018-5-28 14 2. 主要仪器设备 电热恒温干燥箱、电子天平、 干燥器、称量瓶 在正常压力下，以空气作为加热介质，样品经过一段时间95-105℃恒温干燥，水分挥发逸失，通过称量干燥前后样品的重量，得到样品中失去物的总量，测得其中水分的含量。 1. 原理 2018-5-28 15 3. 分析步骤 （1）称量瓶处理：取洁净玻璃称量瓶,置于95-105℃烘箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5-1小时,取出盖好;迅速置干燥器内冷却30分钟到室温,称重,再置烘箱内干燥，冷却称重，重复干燥至恒重，记为W0。 （2）样品制备：为保证样品中的水分能迅速挥发逸出，一