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第九章 维生素类药物的分析 Analysis of vitamins 概 述 一、概念 维生素 1）维持人体正常代谢功能所必需的一类微量的生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节。 2）大多数人体内不能自行合成,必须从食物中摄取。 Hot Tip 二、化学结构： 醇、酯、酸、胺、醛，酚 三、分类 脂溶性维生素: VitA、D2、D3、E、K1 水溶性维生素: VitB族 (B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 四、分析方法 第一节 维生素A（Vitamin A）的分析 维生素A1活性最高，维生素A2的生物 活性是维生素A1的30-40%，维生素A3 的生物活性是维生素A1的0.4%，故通 常所说的维生素A系指维生素A1。 第一节 维生素A（Vitamin A）的分析 来 源 1）天然产物 主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油,即鱼肝油。从鱼肝油提取的VA多为各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈酸酯。 2）人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯 《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD胶丸和VAD滴丸。 药典收载情况 第一节 维生素A（Vitamin A）的分析 一、结构和性质 （一）结构 （二）性 质 三、含量测定 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 二、鉴别试验 （一）硫色素反应 （二）紫外吸收（鉴别与含量测定） ５、水解性 （四）高效液相色谱法 二、鉴别反应 第四节 维生素D的分析 四、含量测定 Cycle Diagram 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10 （三）杂质检查 生育酚 第四节 维生素D的分析 维生素D2结构式 一结构与性质 第四节 维生素D的分析 二、性质 1、性状 无色针状结晶或白色结晶粉末；无臭、无味：遇光或空气均易变质。 2、溶解性 在氯仿中极易溶解，在植物油中略溶，在水中不溶。 第四节 维生素D的分析 3、不稳定性 含多个烯键，性质不稳定，遇光或空气及其它氧化剂无发生氧化变质，使效价降低，毒性增强。 4、旋光性 VD2：6个手性碳，VD3：5个手性碳 二者均具有旋光性。 5、显色反应：甾醇类共有反应 6、紫外吸收特性 1 2 3 4 显色反应 1.与醋酐-浓硫酸反应 2.与氯化锑反应 3.其它 比旋度测定 其它 HPLC, TLC m.p., UV, IR 维生素D2 维生素D3的 区分反应 （一） 麦角甾醇 的检查 三、杂质检查 （二）前维生素D的光照产物检查 1）化学法 2）光谱法 3）色谱法 1）化学法2）色谱法 3）微生物法 正相色谱法 USP BP CHP 苯 二氢吡喃 第五节 维生素E的分析 一、结构与性质 （一）结构： 苯并二氢吡喃醇衍生物 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 Text Text Text Text Text Cycle name Add Your Text 第五节 维生素E( Vit E) R1 R2 ﹡ ﹡ Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate) 最大吸收波长是否在323-327之间 是 否 A300/A325是否超过0.73 色谱法纯化 是 否 计算A325（校正），或A值 计算A值 0 3% －3% （二）三氯化锑比色法 （三）高效液相色谱法 思考题 1）三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理）是什么？ 2）三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，校正公式是什么？换算因子是多少？写出测定其胶丸含量时标示量%的计算式。 第二节 维生素B1的分析 氨基嘧啶环 噻唑环 UV （一）结构 一、结构与性质 还原性 1、溶解性 易溶于水；微溶于乙醇；不溶于乙醚 2、硫色素反应 （二）性质 3、紫外吸收特性 4、与生物碱沉淀试剂反应 5、氯化物特性 （二）生物碱沉淀反应 （三）与硝酸铅的反应 （四）氯化物反应 VitB1 + NaOH 共热 Na2S Na2S + Pb(NO3)2 PbS2（黑色） 硫色素反应（鉴别与含量测定） 硫色素反应为VitB1的专属反应 原理 NaOH 环合 ［Ｏ］ 环合 鉴别试验 H+ H+ H+ VitB1 与生物碱沉淀试剂