USP34 261 汞检测.docVIP

261 汞 方法1 注意——汞双硫腙具有光敏感性。需在暗光条件下进行此测试。 试剂—— 双硫腙储备液——在1000ml三氯甲烷中溶解40mg的双硫腙。 双硫腙标准滴定液——将30.0ml的双硫腙储备液用三氯甲烷稀释至100.0ml。该溶液的准确含量是每升12mg的双硫腙。 汞储备液—— 转移135.4mg的二氯化汞到100ml的容量瓶中，用1N的硫酸定容。该溶液相当于每100ml含有100mg的汞。 双硫腙滴定标准液标准化汞溶液——将2.0ml的汞储备液转移到100ml的容量瓶中，用1N的硫酸定容。该溶液相当于每ml含有20ug的汞。 以下测试被称为汞限度测试，该测试在专著富马酸亚铁，硫酸亚铁和干硫酸亚铁中有所规定。 盐酸氢胺溶液——按照铅251的测试方法来准备。 标准汞溶液——使用当天，将1.0ml的汞储备液用1N的硫酸稀释至1000ml。该溶液每ml相当于含有1ug的汞。 双硫腙萃取液——按照铅251的测试方法来准备。 双硫腙萃取稀释液——使用前，将5ml双硫腙萃取液用三氯甲烷稀释至25ml。 双硫腙滴定标准液的标准化——将1.0ml的双硫腙滴定标准液标准化汞溶液移至250ml分离器中，加入100ml的1N的硫酸，90ml的水，1ml的冰乙酸，和10ml的盐酸氢胺溶液（5份中有1份）。用双硫腙滴定标准液通过10ml的微量滴定管滴定该溶液，每次加入后都震动混合液20次，使三氯甲烷层得以分开，然后弃去三氯甲烷层。滴定至加入最后一滴双硫腙滴定标准液并震动后混合液变成绿色。使用以下公式计算每ml的双硫腙滴定标准液中所含的汞含量，单位ug： 20/V 该公式中V是双硫腙滴定标准液加入的体积，单位是ml。 样品准备——转移2g左右精确称量的待测物质到带有玻璃塞的250ml的锥形烧瓶中，加入20ml硝酸和硫酸的等体积混合液，将烧瓶放到适合的冷凝器上，让混合物冷凝回流1小时，冷却，小心的用水稀释，然后煮沸至亚硝酸的烟不再冒出。冷却溶液，小心的用水稀释，转移至200ml的容量瓶，用水定容，混匀然后过滤。 测试流程——转移50.0ml的准备样品到250ml的分离器中，小滴的加入三氯甲烷直至最后一滴加入时正好萃取出所有颜色。弃去三氯甲烷萃取液，向经萃取的样品中加入50ml的1N的硫酸，90ml的水，1ml的冰乙酸和10ml的盐酸氢胺溶液（五份中有一份）。按双硫腙滴定标准液标准化中的过程进行试验，开始滴定溶液。最后计算汞的含量。 方法2a和方法2b 汞检测仪器——使用合适的原子吸收分光光度计，光度计需配备快速响应的记录器并且能够在253.6nm的汞共振线下可以检测到汞蒸气吸收的射线。[注意——所有与检测相关的玻璃仪器都需要用硝酸清洗，并且在使用前用水彻底清洗。] 通气装置——该仪器（见附图）由包含以下结构：能够检测500到1000ml每min流量的流量计，流量计通过一个配有聚四氟乙烯塞子的三通活塞，连接到一个通气容器（250ml的洗气瓶），后街一个存水弯，一个装有高氯酸镁的干燥管，一个配有石英视窗的10cm*25mm的直通管，在最后要通过通气孔与通风橱相连。 汞通气装置 试剂—— 高锰酸钾溶液——将5g高锰酸钾溶于100ml的水中。 盐酸氢胺溶液——将10g盐酸氢胺溶于100ml的水中。 氯化亚锡溶液——将10g SnCl2·2H2O溶于20ml的热盐酸中，加入80ml的水。可待用一周。 标准汞溶液——按照方法1中的指导，用汞储备液制备标准汞溶液。每ml的标准汞溶液需含有相当于1ug的汞。 样品准备——除非专著中有其他说明，用以下公式计算待测样品的质量，单位g： 2.0/L 其中L市直汞的限定值，单位ppm。 方法2a 标准制剂——用移液管移取2.0ml的标准汞溶液到一个100ml的烧杯中，加入35ml的水，3ml的硫酸，1ml的高锰酸钾溶液。用表面皿盖住烧杯，煮沸几秒，冷却。 样品准备——将计算好的待测样品转到一个100ml的烧杯中，加入35ml的水。如果需要，用搅拌并加热帮助溶解。加入2滴酚酞试剂，必要时，使用1N的氢氧化钠或者1N的硫酸在持续搅拌下进行中和。加入3ml的硫酸和1ml的高锰酸钾溶液。用表面皿盖住烧杯，煮沸数秒，冷却。 测试流程——按照附图所示安装通气装置，此时通气瓶和存水弯是空的，活塞处于旁通位置。将装置连接到吸收皿，调整空气或者氮气的流速以保证在接下来的过程中，最大吸收和可重复性得以保证，并且排除实验结果中的过度发泡。根据厂商仪器操作指导，在253.6nm下保持平滑的基线。 按照以下流程处理标准制剂和待测样品。通过逐滴加入盐酸氢胺溶液除去过量的高锰酸钾，直到溶液变为无色。立即将溶液用水洗入通气瓶中，并用水稀释至100ml。加入2ml氯