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FNCPFL0317 磷矿石和磷精矿 氧化铝含量的测定 铬天青S 分光光度法 F_NCP_FL_0317 磷矿石和磷精矿－氧化铝含量的测定－铬天青S 分光光度法 1 范围 本方法适用于氧化铝含量在0.1%~4% 的磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量含量测定。 2 原理 试样溶液以高氯酸加热除氟，以抗坏血酸掩蔽铁、苯羟乙酸掩蔽钛，在乙酸盐缓冲溶液 中，在表面活性剂聚乙烯醇存在下，铝和铬天青S 生成紫红色配合物，于分光光度计波长620 nm 处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化铝含量。 3 试剂 3.1 氢氧化钠 3.2 盐酸, ρ约1.19g/mL 3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.4 氢氟酸 3.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL 中 3.6 盐酸溶液，1+1 和1+9 3.7 氢氧化钠溶液，200g/L 和50g/L 3.8 抗坏血酸溶液，20g/L 国 称取2g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL。该溶液使用前配制。 3.9 苯羟乙酸溶液，10g/L 3.10 铬天青S 溶液，1g/L 分 称取0.5 g 铬天青S，溶于250 mL 乙醇，用水稀释至500 mL 。 3.11 聚乙烯醇溶液，20g/L 称取4 g 聚乙烯醇，加入10 mL 甲醇、150 mL 水，搅拌，加热至沸。趁热过滤，冷却， 用水稀释至200mL 。 析 3.12 乙酸盐缓冲溶液 称取274 g 乙酸铵溶于400 mL 水中，另称取109 g 三水乙酸钠溶于250 mL 水中，合并 两种溶液(如必要可过滤) 。用水稀释至1000 mL。 网 3.14 百里香酚蓝指示剂溶液，2 g/L 的乙醇溶液 3.13 氧化铝标准溶液，ρ(Al O )=200µg/mL 2 3 称取0.1058g 金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯烧杯中，加10 mL 氢氧化钠溶液（200g/L) ， 低温加热溶解，冷却。滴加盐酸溶液（1+1）至沉淀溶解后再过量20mL ，冷却。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含200µg 氧化铝。 3.14 氧化铝标准溶液，ρ(Al O )=10µg/mL 2 3 吸取25.00 mL 氧化铝标准溶液（200µg/mL ）置于500 mL 容量瓶中，加20mL 盐酸溶液 （1+1），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含10µg 氧化铝。 4 仪器设备 分光光度计 5 试样制备 采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。 试样通过 125µm 试验筛，于 105℃~110 ℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试样的分解和试样溶液的制备 6.1.1 碱熔法 称取约1g 试样，精确至0.0001 g，置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖 4 g 氢氧化钠。 盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700 ℃保持10min。 取出坩埚并转动，稍冷，置于250 mL 烧杯中，加入70 mL ~80 mL 沸水，立即盖上表面皿， 待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（1+9）洗净坩埚和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗) 。在 不断搅拌下，立即加入 30mL 盐酸酸化，加热煮沸至清亮。 将溶液冷却，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤 液为试样溶液A 。(注：能被王水或其他种酸分解完全的磷矿试样，并且对测定没有影响时， 可以用王水或其他种酸进行分解。) 吸取25.0mL 试样溶液A (相当于0.1 g 试样) ，置于150 mL 烧杯中，加入3mL 高氯酸， 低温加热蒸发冒白烟至近干(不应蒸干) 。取下烧杯，稍冷，加5 mL 盐酸溶液（1+1），用适 量水冲洗杯壁，加热溶解可溶性盐类。 取下烧杯，冷却，移入表“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试 样溶液Ⅱ。 6.1.2 王水溶样法 称取1g 试样，精确至0.0001g，置于250 mL 烧杯中。 加少量水润湿试样，小心加入15mL 盐酸、5mL 硝酸，盖上表面皿，混匀。在低温电热