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4-氰基联苯可研投资报告 外观：白色结晶 含量：≥99% 水份：≤0.50% 熔点：87―89℃ b、技术研究内容 4-氰基联苯是DDP类颜料的重要中间体，基理化性质：4-氰基联苯为白色结晶，分子量为179，不溶于水，易溶于二氯乙烷、甲苯等有机溶济。 ●技术指标 外观：白色结晶 含量：≥99% 熔点：87―89℃ 水份：≤0.50% ●工艺路线的选择 多数文献报道合成4-氰基联苯的路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、脱水成氰的工艺路线，由于该路线三废较多，污染环境，为解决这些问题，结合公司氨氧化反应的优势，我们选择了以联苯、乙酰氯为原料合成联苯乙酮，再经催化氨氧化合成4-氰基联苯。其反应原理如下。 二、小试试验过程 本产品经过长达一年的小试，不断对实验条件进行探索，摸清了实验合成本产品的优化条件，并对每一步反应作出评价。认为第二步氨氧化合成联苯氰最为关键，并对此作了深入研究，取得了可靠的数据，为中试作好了准备。 联苯乙酮的合成 将联苯77kg（0.5mol）（工业品），溶于100ml二氯乙烷中备用，在一个装有搅拌，冷凝管的三口烧瓶中，加入300ml二氯乙烷，用盐水降温至20℃时，一次性加入无水三氯化铝（工业品）80g 0.6mol 后，开启搅拌，继续降温至0―5℃，滴加乙酰氯（工业品）43g 0.55mol ，并在0--5℃间保温半小时后，于同样温度下滴加预先配联苯溶液，并保温4小时，反应结束后将反应液缓慢倾入500ml+500g碎冰的冰水混合液中水解，确保水解温度不超过15℃，搅拌20分钟后静止分层，水相分两次用500ml二氯乙烷萃取后，水相弃之，合并有机体，蒸馏回收二氯乙烷套用，剩余有机物冷却降温结晶得黄色固体结晶94g、收率96%、溶点109-112℃、HPLC含量99%。 联苯氰的合成 将联苯乙酮通过液化后，靠汽带通过沸腾床，经催化剂在NH3空气的作用下氨氧化合成联苯氰，并针对在不同的反应温度，催化剂，氨比情况下作出探讨，找到了优化条件，为中试生产奠定了基础。 a、反应温度的选择 在小试沸腾床中，加入100g催化剂，每小时以2g/s的速度进料48g，相同的空气与氨比条件在不同的温度下，对反应出物料的结果进行分析如下表1 项目序号 温 度 收 率 含 量 1 370―380℃ 69% 72% 2 380―400℃ 80% 89% 3 400―420℃ 85% 96.3% 4 420―440℃ 73% 95% 5 440℃以上 65% 95.2% 由上面表1可看出，随着温度的升高，转化率在不断上升，但产品的收率却在400―420℃时达到最大值，此时，含量也较好，粗品含量达到96.3%，故反应时选择温度在400―420℃，小试效果比较好。 b、催化剂的选择 在小试沸腾中，在同样的条件下，反应温度控制在400―420℃间，以三种不同型号的催化剂Cat1#、Cat2#、Cat3#进行筛选，反应结果如表2 项目序号 催化剂 收率 含量 1 Cat1# 75% 85% 2 Cat2# 79% 93% 3 Cat3# 86% 96．5% 由表2可知，在Cat3#的情况，产品收率可达到86%，而且粗品含量，可达96.5%,故反应选择Cat3#催化剂为该反应的催化剂. C、氨比的选择 在小试沸腾床中，以Cat3#催化剂，在400―420℃条件下，以同样的条件，对不同氨比的情况进行比较，结果如下表3 项目序号 氨 比 收 率 含 量 1 1．0 63% 81% 2 1．5 72% 87% 3 2．0 87% 95．9% 4 3．0 83% 92% 5 3．5 76% 82% 由表3我们得到，在Cat3#催化剂，400―420℃下，在氨比为2的情况下反应的收承可达到87%，粗品含量可达到95.9%,基本达到预期效果,故在反应过程中,应选择氨比为2的氨气用量,此时,氨气消耗小,利用率高。 d、小试总结 1、4-氰基联苯两步反应，总收率可达到83―85%左右。 2、本工艺采用氨氧化合成联苯氰未见文献报道，属于首创。 3、本工艺氰化反应的小试优化条件是：反应温度400―420℃，在Cat3#催化剂条件下，氨比为2时，收率可达87%。 4、本艺采用了氨氧化法，氨比小、三废少，易于治理。 5、本工艺催化剂成本低廉、易得、产能大，具备成本优势。 由于小试取得非常好的结果，为进一步优化工艺条件，经公司决定，对公司现有设备进行改造，进行中试，以便尽快进入市场。 三、中试过程 在小试的质量和收率都达到满意的基础上，公司于2009年2月份进行中试生产。 主要原材料规格 表4 序号 名称 产地 规格 理化性质 1 联