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第七章 原子发射光谱分析法 7-1 光学分析概述 二、电磁辐射的基本性质 电磁辐射的类型 第七章 原子发射光谱分析法 第七章 原子发射光谱分析法 二、光学分析法及其分类 四、各种光分析法简介 第七章 原子发射光谱分析法 三、发射光谱与吸收光谱 气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命10-8s)迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以光辐射的形式释放能量，既得到原子发射光谱。 第七章 原子发射光谱分析法 一、原子发射光谱的产生 第七章 原子发射光谱分析法 一、原子发射光谱的产生 第一节 基 本 原 理 二、谱线的强度spectrum line intensity 第七章 原子发射光谱分析法 三、谱线的自吸与自蚀 第七章 原子发射光谱分析法 本 章 内 容 第七章 原子发射光谱分析法 7-3 原子发射光谱分析仪器 第七章 原子发射光谱分析法 第七章 原子发射光谱分析法 2. 低压交流电弧 特点： ３.　高压火花 高压火花的特点： 第七章 原子发射光谱分析法 4.等离子体光源 原理 第七章 原子发射光谱分析法 7-1. 概述 第七章 原子发射光谱分析法 7-1. 概述 第七章 原子发射光谱分析法 7-1. 概述 第七章 原子发射光谱分析法 7-1. 概述 具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm。 ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 基体效应小。 光谱背景小。 准确度高，相对误差为1%。 自吸效应小 线性范围宽，测量浓度范围从ppm到百分几十 二、装置和仪器 2. 光谱仪(摄谱仪) spectrophotometer 四、定性和定量分析 A．标准样品与试样光谱比较法 用标准样品与试样在相同的条件下摄谱 比较标准样品与试样所出现的特征谱线 若试样光谱中出现标准样品所含元素的2~3条特征谱线，就可以证实试样中含有该元素 否则不含有该元素 二. 原子发射光谱的半定量分析 将试样与已知不同含量的系列标准样品在一定条件下摄谱于同一光谱感光板上 在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度 根据黑度，估计欲测元素的近似含量 三.原子发射光谱的定量分析 1. 定量分析的基本关系式： 当内标元素的含量固定时C内为常数；无自吸时，b内=1 取对数后得到 : C.使用内标法必须具备下列条件 分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位 内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学活性及相近的原子量 内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化而变化 内标线及分析线自吸要小 分析线和内标线附近的背景应尽量小 分析线对的波长、强度及宽度也尽量接近 3、感光板乳剂特性曲线 A．曝光量(H) 与照度(E)的关系 2. 摄谱法定量分析的基本关系式 摄谱法系以光谱感光板作为检测器，故此时应考虑谱线黑度与被测定元素含量的关系.当分析线对的谱线所产生的黑度均落在乳剂特性曲线的直线部分时，对于分析线和内标线分别得到: 摄谱法定量分析的基本关系式 这就是基于内标法原理的以摄谱法进行光谱定量分析的基本关系式。 四、定性和定量分析 四、定性和定量分析 作业：11 7-4. 原子发射光谱的定性分析 1.定性分析的基本原理 原子的核外电子能级不同时，跃迁产生不同波长的光谱线，通过检测特征光谱线存在否，确证某元素可否存在。 一般利用2~3根原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。 最灵敏线、最后线、分析线 第一共振线一般也是元素的最灵敏线。 当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。 用来测量该元素的谱线称分析线。 共振线、第一共振线 由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。 2.定性分析的方法 上标：谱线的强度级（1~10级） 下标：原子线(Ⅰ)与离子线(Ⅱ→ +、 Ⅲ→ 2+、Ⅳ→ 3+ ) 底标：波长十位后尾数，12.3→2712.3埃、47.3→ 2747.3埃 B.标准铁光谱图比较法 标准铁光谱图（一级） 2300~3500埃/15张，80埃/张 以铁光谱作为波长标尺 标有65种元素的480条特征谱线 标准铁光谱比较法操作： 谱线的强度级（1~10级） 谱线消失法：随元素含量减少，低级谱线消失 ?0.001 0.003~ 0.001 0.01~ 0.003 0.03~0.01 0.1~0.03 0.3~0.1 1~ 0.3 3~1 10