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AES 知识问答——应用篇 1、怎样选择合适的分析谱线？ 元素的分析线多为其灵敏线，应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等 特点的谱线。对于不同的基体，同一元素的分析线可能不同；即使同一基体的同 一元素，在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT 排布 的限制，一般最多只能测量60 多条谱线，在谱线的选择上很难根据基体、含量 和干扰情况做最优化的配置，如 Si 的分析线一般只提供一条；而全谱型光谱仪 一次采集即可获得上万条谱线，谱线选择更为灵活。如，在低合金钢中，Si 的分 析线选288.16 ，可以使探测限更低；在不锈钢中Si288.16 干扰严重，Si251.16 更 适合；在铝硅铸造合金中，Si 的含量较高，Si390.55 更合适。 注意：同一元素在不同基体中的最佳分析线可能不一致，一般按照《分析化 学实验室手册》或相关国家标准上的推荐来设置，若推荐谱线不合适，可选择火 花强度适宜，无自吸和自蚀的锐线。 2 、光电直读光谱仪的验收指标有哪些？ 直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》，最主 要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。 其中，重复性反应仪器的基本性能及误差影响，是最主要的验收指标。重 复性良好，说明数据波动较小，具备准确测定的能力。如果数据重复性不好， 数据之间相差较大，就无法确定哪一个数据更可靠，也就无法完成准确的测量。 稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力，衡量仪器一段时间 内测量结果的波动性，决定了仪器的校准周期，稳定性好可以适当延长校准时 间，降低仪器的使用成本。 很多人在验收过程中，仅关注准确度，这种认识是片面的。直读光谱仪的定 量方法属于参照法，即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准，再通过 对比待测元素的强度，计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异，测量结 果势必有一定的偏差，但这种偏差可以通过控样来修正。因此，测量结果的准确 度除了与仪器有关外，还与控样的质量有密切的关系，只有重复性和稳定性才直 接体现仪器性能的好坏。 3、如何对谱线进行校正？ 由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因，谱线会发生漂移，此 时可利用光谱校正标样对仪器进行校正，光谱校正标样属于仪器的配套产品，在 使用过程中应当节约，尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后，请 1 联系仪器维护工程师，不建议自行购买。一般校正的方法如下： 全谱型：只需激发单块标样，即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。 多道型：通过描迹完成校正，校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校 正，如果仪器各通道的漂移不一致，单纯的描迹无法完成校正，需要通过调整出 射狭缝位置或折射镜角度，来校正谱线的变化，此操作需要专业的维修工程师才 能完成。 4 、为什么要扣除光谱背景？ 若标准样品和被测样品的背景不一致时，容易引起测量误差；背景强度过大 时，严重影响低含量元素的测定，同时造成仪器检出限过高。因而，扣除背景有 利于提高分析结果的稳定性和准确度，提升仪器灵敏度和检出限。 多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值，无法区分背景 强度和谱线强度，测量精度受到背景强度的影响。 全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息，因此可结合背景校正技 术，正确区分背景和谱线，有效提高测量精度。 5、如何选择控样？ 使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移，仪器波动， 样品冶炼和加工工艺等带来的差异，建议测定样品时一定要使用控样校正。 控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品，其各元 素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷，并且各 元素含量应位于校准曲线含量范围之内，尽可能与分析样品的含量接近。《校正 标样在光电直读法中的分析研究和运用》（张存贵 郝艳峰）一文报道：通过实验 对比发现，用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更 好，因而建议有实力的厂家，最好是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。 6、直读光谱仪的安装须满足什么条件？ 环境要求： （1）光谱仪应置于专用的工作空间，附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体， 不要与化学分析放在一起。 （2 ）保证至少十平方米以上空间。 （3 ）工作温度：（10～30 ）℃，因仪器