水中三氮测定.pptVIP

水体中“三氮”测定 水样采集的目的和意义 目的： 为了分析水样的物理和化学组成的浓度水平，以显示水体的质量，从而确定其对某种用途的适宜性； 同时：便于有关部门对水质进行评价、控制、以及对污染源进行鉴别、管理及采取有效处理措施。 因此，水样采集是水质分析工作的第一步骤。 三氮 是指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。 当天然水被人畜粪便污染后： 在水体微生物的作用下，逐渐生成氮 在有氧的条件下，水体的氨类在微生物作用下，形成亚硝酸盐 而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物 三氮 三氮 一、采样准备工作 二、水样采集 二、水样采集 （四）采样水样的注意事项 （五）水样的保存 （六）水样的管理和运送 水中氨氮的测定（纳氏试剂光度法） 纳氏试剂比色法 苯酚-次氯酸盐比色法 具操作简便、灵敏等特点； 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 具灵敏、稳定等优点 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。 水样采集在聚乙烯瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH2于2~5℃下存放。 酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法，离子色谱法、紫外法和电极法等。其中为国家或行业标准方法（或与标准方法等效）的是酚二磺酸光度法。酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH 2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。 (一) 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。 (二)仪器1．分光光度计；2．瓷蒸发皿? 75～100ml。(三)试剂实验用水应为无硝酸盐水。 (四)步骤1．校准曲线的绘制? 于一组50ml比色管中，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加3ml氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，按下表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。校准系列中所用标准使用液体积 * * 当水中氨氮含量增高时，提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。 如亚硝酸盐含量高时，说明水中的有机物无机化尚未完成，污染危害仍然存在。 如硝酸盐检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活性污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。 因此，根据水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮含量的变化规律进行综合分析，可掌握有机污染的自净过程，判断水质的安全程度。 (一) 采样容器的准备 (二) 采样容器的洗涤 (三) 采样工作的准备(四) 水上交通工具的准备 (一) 样品的类型： 1．瞬时样品 2．混合样品 3．综合样品 (二)水样的采集量 测定项目不同对水样量有不同的要求。应该适当增加20%~30%的过量，作为实际采样量。 测定氨氮的水样用量为400ml； 亚硝酸盐为50ml； 硝酸盐为100ml。 (三) 采集水样时现场测定项目及水文参数的测量 1．做好采集记录； 2．按水样存储时间的要求，采样时要加入相应的保存剂； 3．采样前，容器应先用混合均匀的水样洗涤2~3次，然后正式取样； 4．在较浅的小河和靠近岸边的水样采集时，要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。此时采样应从睛游向上游方向采样； 5．采集表层水样时，应注意不能混入漂浮于水面上的物质。 测定“三氮”水样的冷藏保存方法： 水样在4℃左右保存，最好放在暗处或冰箱中，抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。 这种保存方法对以后的分析测定没有影响 为了使水样不受污染、损坏和丢失，必须在采样后做好管理和运送工作。 氨氮(NH3-N)以游离氨（NH３）或铵盐(NH４+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值； 当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高； 检测水中氨氮方法通常有： 纳氏试剂比色法 气相分子吸收法 苯酚-次氯酸盐(水杨酸-次氯酸盐)比色法 电极法 其中为国家或行业标准方法（或与标准方法等效）的有纳氏试剂比色法和苯酚-次氯酸盐比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。