滴定分析仪器的校准试验-全国高职高专教育教师培训联盟.PPT

容量仪器的校正的背景 GMP认证-----是食品药品监督管理部门依法对药品生产企业药品生产质量管理进行监督检查的一种手段即称药品生产质量规范。其重点是生产管理和质量管理，而质量管理部门由质量监督科室和质量检验科室，实施政策控制和技术控制的两项任务。在对质量管理中，其中对实验室管理提出的要求是：检验用的仪器、仪表、衡器需有专人负责验收、保管、使用、维修和定期校验，建立的规程和记录。小容量仪器、玻璃仪器要经专业人员校验合格后方能使用。 药品检验工考核大纲：对常用器皿、器具的清洁和校正纳入了专业相关知识的要求。 四、容量仪器校准的方法 4.检定项目 1） 滴定管玻璃活塞密合性检查：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，渗漏水量应不小于最小分度值。 2）留出时间检查：在滴定管不漏水的前提下，向滴定管加水至最高标线，将活塞完全开启，并计时，使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间（规定：A等级：40—70S） 3）停留时间规定：滴定管中的水自然流至标线约5mm处。等待30S后，在10S内调至标线。 4）容量允差：实际容量与标示容量之差应符合下规定要求。 化学分析检测技术 教育部全国高职高专药品质量检测技术专业骨干教师国培班 * 项目任务 容量仪器校正 ◆任务1⊙ 了解容量仪器校准的基本概念 ◆任务2⊙ 理解容量仪器校准的原理与方法 ◆任务3 (1)完成滴定管的绝对校正 (2)完成容量瓶与移液管的相对校正 重庆医药高等专科学校药物分析教研室 谢庆娟 教授 一、容量仪器的校正的依据 依据 ： 《中国药品检验标准操作规范》和《药品检验仪器操作规程》 国家计量标准： JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程 国家质量监督检验检疫总局发布 本规程适用于新制造 和使用中的滴定管、 分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量标等常用玻璃量器 （以下统称玻璃量器）的首次检定和使用中的检验、后续检定。 * 二、容量仪器校准的基本概念 1．标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，玻璃量器的体积并不相同。为了消除温度的影响，必须指定一个温度，即称标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。 2．标称容量 为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。 3．玻璃容器的级别 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。 * 二、容量仪器校准的基本概念 4．量器的容量允差 在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。 容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。 表1 常用移液管的允差 体积（ml） 2 5 10 20 25 50 100 允许误差（ml）A级 ±0.006 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.04 ±0.05 ±0.08 * 二、容量仪器校准的基本概念 表2 常用容量瓶的允差 体积（ml） 10 25 50 100 250 500 允许误(ml) A级 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.10 ±0.15 表3 常用滴定管的允差 体积（ml） 5 10 25 50 100 允许（ml） A级 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10 * 三、容量仪器校准的原理 测量体积的基本单位是ml或L。其规定1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。 滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以20℃作为标准温度进行标定的；而实际分析测定工作是在室温下空气中进行的。 从理论上讲真空中500g纯水在摄氏3.98℃时置于500ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。 * 三、容量仪器校准的原理 因此，考虑到水的体积在3.98℃以上随温度上升而膨胀，玻璃仪器容量随 温度的变化，以及空气的浮力对称物质量的改变（同一物体在空气中称得 的质量小于在真空中的质量）等因素，所以在实验条件下将称得纯水的质 量换算为容积时，必须考虑以上因素的影响： ①水的密度随温度的改变； ②温度对玻璃仪器热胀冷