维生素B1、磺胺嘧啶、苯巴比妥鉴别实验.pptVIP

维生素B1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的鉴别实验 —— 林冠 姜凯 三种药物的理化性质分析 维生素B1 三种药物的理化性质分析 磺胺嘧啶 三种药物的理化性质分析 苯巴比妥 实验部分 1、三种药物的一般鉴别 根据溶解度区分三种药品 三种药物的一般鉴别 结果分析 维生素B1为盐酸盐，在水、酸水、碱水中都能溶解。 苯巴比妥为不溶于水的有机化合物，具酸性，所以不溶于酸水，溶于碱水。 磺胺嘧啶也不溶于水，但其具两性，所以既可以溶于酸水，也可以溶于碱水。 实验部分 三种药物的专属鉴别 三种药物的专属鉴别 苯巴比妥 三种药物的专属鉴别 磺胺嘧啶 3、实验注意事项 在实验前需先将仪器洗干净，以防止干扰实验。 在进行三种药物的一般鉴别时需平行实验，即所加试剂量三者要相同，并尽量进行同时操作。 磺胺嘧啶加盐酸后需要等一段时间才能全部溶解。 硫色素反应鉴别维生素B1时，需用力振摇才会有较明显的现象，第二次加酸需一段时间才能恢复荧光。 由于沉淀产物颜色变化较快，要及时记录磺胺嘧啶专属反应的现象。 * * 分子式：C12H17ClN4OS.HCl 分子量：337.27 理化性质：本品为白色结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦。有两个碱性基团，具碱性有紫外吸收，为噻唑{翁}盐酸盐 ，在水中易溶。硫色素反应为其专属反应。 分子式：C10H10N4O2S 分子量：250.28 理化性质：本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。为两性化合物，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在 稀盐酸中溶解。 分子式：C12H12N2O3 分子量：232.24 理化性质：本品在水中极微溶解， 能溶于氢氧化钠水溶液；苯环能与硫酸－亚硝酸反应生成橙黄色产物。 本次实验将先利用前述三种药物的酸碱性不同，在其水溶液中依次加入酸和碱观察其溶解度的变化进行三种药物的一般区别。 取三种药物各100mg置250ml锥形瓶，加水50ml，加盐酸5ml，再加氢氧化钠溶液10ml分别观察现象。 苯巴比妥： 加50ml水不溶 加5ml盐酸不溶 加10mlNaOH溶 磺胺嘧啶： 加50ml水不溶 加5ml盐酸即溶 加10mlNaOH 维生素B1： 加50ml水即溶 加10mlNaOH 加5ml盐酸 进行一般鉴别后，再利用三种药物各自特有的化学结构进行专属性较强的专属鉴别反应，以确证其结构。 维生素B1 原理： 硫色素反应——维生素B1在氢氧化钠溶液中，与铁氰化钾作用，被氧化成硫色素，在正（异）丁醇中显蓝色荧光，加酸，荧光消失，加碱，荧光又出现。这是B1的专属反应。 2、三种药物的专属鉴别 方法及结果： 取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液 0.5ml与正丁醇5ml ，强力振摇2 分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加盐酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 碱性环境 酸化后 再碱化 取本品约10mg，加硫酸2 滴与亚硝酸钠约5mg ，混合，即显橙黄色。 具体反应原理不清楚，可能为苯环上的亚硝基反应所致。 磺胺嘧啶 原理： 磺胺嘧啶磺酰氨基上的氢，受磺酰基吸电子作用的影响易解离，显弱酸性。磺酰氨基上的氢与硫酸铜试液反应，生成难溶性有颜色的铜盐，各种磺胺类药物的铜盐颜色不同，可供鉴别。 2、三种药物的专属鉴别 磺胺嘧啶：取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。 刚加硫酸铜试液时 静置1min后 *