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【精选】食品检验与分析考试资料.doc
一、名解
酸价:中和1g游离脂肪酸所需要的KOH的物质的mg数,反应油脂酸败的指标。
过氧化值POV:一千克油脂中所含氢过氧化物的毫摩尔数。
挥发性盐基氮TVBN:动物性食品在没和细菌的作用下,将蛋白质分解成氨和胺类,含有碱性含氮物质,具有挥发性和特异性臭味。
灰分:食品经高温(500-600度)灼烧后所残留的物质,代表无机物和矿物质的含量。
误差保留时间:
二、误差:
1、what:表示测定值与真值的差异
2、分类:
定义 表示方法 减小方式 随机误差 由某些难以控制的、无可避免的、
不确定的随机因素造成的误差,
具有必然性、随机性和正态性 精密度
—标准偏差 重复测定取平均值(3) 系统误差 由分析方法不理想、分析试剂不纯净、分析仪器或操作不准确等确定因素造成的误差,具有单向性、恒定性、可免性 准确度
—误差、
加标回收率 仪器校准、做空白对照试验、改变方法、使用合格试剂 过失误差 由分析操作者粗心大意或违反操作规程造成的错误,如选错仪器、加错试剂、器皿不清洁、样品损失或玷污、读书错误、计算错误等。 剔除离群值,舍弃错误数据。分析操作者不断提高操作技术 3、标准曲线:回归方程公式:y=ax+b x——自变量,如标准溶液的浓度等可以严格控制或精确测量的变量
4、相关系数r:衡量两个变量之间的相关程度。[-1,1] r=0时,完全不相关,r*r=1时完全相关。
三、样品的采集与前处理:
1、采样——为了进行检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性的样品。
2、测无机物的方法
定义 优点 缺点
干法灰化法
马弗炉、525+-25 处理大批量样本 炉壁在高温下对待测元素有吸附作用;高温使元素挥发
湿法消化法 加入强氧化剂,使样品消化,被测物质呈离子状态。N—NO2、C—CO2、S—SO2、P—离子态 挥发性物质损失较少 试剂用量较大、污染大、劳动强度大 3、测有机物的方法:蒸馏法或萃取法(所选用的萃取剂必须与提取组分互溶而与溶液中原溶剂不溶)
四、三大营养素的检测
1、蛋白质——微量凯式定氮法:①原理:蛋白质在强热和浓硫酸的作用下,可被消化分解生成硫酸铵。在凯氏蒸馏器中,硫酸铵与碱作用,通过蒸馏将氨放出,收集于硼酸溶液中,用已知浓度的HCL溶液滴定。根据HCL消耗量计算出氨的含量,再乘上蛋白质系数即可得蛋白质含量。计算公式:蛋白质含量=消耗盐酸量*换算系数=(V1—V2)*C(HCL)*0.014*F*100/m*0.1
F——氮换算为蛋白质的系数,取6.25;0.014——1molHCL标准液相当的氮含量②整个过程分三步:消化、蒸馏、吸收与滴定.
2、脂肪——索氏提取法:常用有机溶剂油乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。
①乙醚作溶剂时提取的是粗脂肪,还含有水溶性的物质,所以实用时必须采用无水乙醚作提取剂,并要求样品无水分。
②乳制品中的脂肪只能用碱性乙醚法。原理:利用NH3—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于NH3—乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。
③氯仿是有机溶剂中密度唯一大于水的。
3、碳水化合物——菲林试剂法:
①原理:在加热的条件下,以次甲基蓝为指示剂,以经除去蛋白质后的被测样品溶液,直接滴定已标定过的菲林试剂,样品中的还原糖与菲林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,到达终点时,稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为终点。根据样品消耗的体积,计算还原糖的含量。
②菲林试剂甲液:称取15gCuSO4。5H2O及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000ml;菲林试剂乙液:称取50g酒石酸钾钠和75g氢氧化钠,溶解后再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水溶解到1000ml。
③注意:全过程保持沸腾状态,防止无色亚甲基蓝又被空气中的氧气氧化成蓝色;此法测的是还原糖,多糖的测定用酸水解成单糖用菲林法测定后,再乘以换算系数,淀粉是0.9,蔗糖是0.95
4、维生素的测定——测VC,
①荧光法为第一法
②滴定法:VC具有较强还原性,对光敏感,被氧化成脱氢VC,仍具有活性,进一步氧化成2,3-二酮古乐糖酸,失活。2,6-二氯靛酚滴定法原理: 染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中呈粉红色,被还原型VC还原后颜色立即消失。还原型VC还原染料后,本身被氧化成脱氢VC。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量,与样品中的还原性VC含量成正比。公式:X=(V-V0)*T/W *100
X单位:mg/kg,T为1ml染料溶液相当于VC标准溶液的量,mg/ml,V 为滴定样液时消耗染料的体积,V0为滴定空白时消耗染料的体积,W为滴定
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