药物分析中常用化学检验方法与操作规程（可编辑）.docVIP

药物分析中常用化学检验方法与操作规程 2 应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 4 供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。 5 加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。 6 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 7 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 二、硫酸盐检查法中国药典2000年版二部附录Ⅷ B％100μg的H2S04 。 2．方法原理 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。 标准硫酸钾溶液的取用量通常为2.0ml。 本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。 3．仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4．注意事项 1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。 2 加入25％氯化钡溶液后，应充分振摇，以免影响浊度。 3 25％氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，应取上清液使用。 4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 三、铁盐检查法中国药典2000年版二部附录Ⅷ Gμg的Fe）。 2．方法原理 药品中铁盐的检查，中国药典采用硫氰酸盐法。 利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生产红色的可溶性硫氰酸铁的配合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以检查供试品中硫酸盐的限量。 标准铁溶液的取用量通常为2.0ml。 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。 3．仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4．注意事项 1 标准铁贮备液应存放在阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。 2 比色时，以白色背景，观测比较所产生的颜色。 四、重金属检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ H） μg的Pb）。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25m1；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜 孔径3μm 滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25m1；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2m1，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25 ml。 第二法 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后 或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0 ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化 ，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚