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熔片制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物样品中主次量组分 2008年2月 February2008 岩矿测试 ROCKANDMINERALANALYSIS V01.27.No.1 74～76 文章编号:0254—5357(2008)01—0074—03 熔片制样一x射线荧光光谱法测定海洋沉积物样品中主次量组分 徐婷婷,夏宁,张波 (青岛海洋地质研究所实验测试中心,山东青岛266071) 摘要:采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定海洋沉积物样品中SiO,A1O,,FeO,, MgO,CaO,Na0,K20,P20,TiO2,MnO,BaO,Ni,Cu,V,Cr和zn等16种组分,用理论OL系数校正基体效应,分析方 法的精密度(RSD,n=12)为Cu和cr小于6%,其余大多数主次量组分小于2%.方法用海洋沉积物国家一级标 准物质验证,测定值与标准值相符. 关键词:x射线荧光光谱法;主次量组分;海洋沉积物;熔融片 中图分类号:0657.34;P736.211文献标识码:B DeterminationofMajorandMinorComponentsinSeaSediment SamplesbyFusedBead-X-rayFluorescenceSpectrometry XUTing—ting,XIANing,ZHANGBo (TheCenterofTesting,QingdaoInstituteofMarineGeology,Qingdao266071,China) Abstract:AmethodforthedeterminationofmajorandminorelementsincludingSiO2,A1203,Fe203,MgO,CaO,Na20,K20,O5, TiO2,MnO,BaO,Ni,Cu,V,CrandZninseasedimentsamplesbyAxiosX—rayfluorescencespectrometerwithmixedfluxfusionpellets wasproposed.Thematrixeffectwascorrectedusingtheoreticalalphacoefficientmethod.Theprecisionofthemethodarelessthan6%for CuandCrandlessthan2%formostothermajorandminorcomponents.Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofmajorand minorcomponentsinNationalStandardReferenceMaterials(seasediments)andtheresultsareinagreementwiththecertifiedvalues. Keywords:X—rayfluorescencespectromehT;majorandminorcomponent;seasediment;fusedbead 海洋沉积物包括近海沉积物和大洋沉积物.近海沉积 物的组分以砾石,粉砂,黏土为主,粒度较粗;大洋沉积物以 黏土,硅(钙)质生物沉积,火山沉积,多金属结核为主要类 型,粒度较细.采用传统的化学分析方法对其成分进行分 析,周期长,操作繁杂,而x射线荧光光谱法(XRF)具有制 样简单,非破坏性,分析速度快,重现性好等特点,能同时进 行多元素测定,在地质样品分析中应用广泛...本文采 用熔融法制样,用x射线荧光光谱法对海洋沉积物中 SiO2,A12O3,Fe2O3,MgO,CaO,Na2O,K2O,P2O5,TiO2,MnO, BaO,Ni,Cu,V,Cr和zn等16种组分进行测定,获得了很好 的精密度和准确度. 1实验部分 1.1仪器及元素测量条件 AxiosX射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司),高功率 4kW,60kV,120mA,高透过率,SST超尖锐长寿命陶瓷端窗 (75Ixm)铑靶x光管,DelloptipexGX270计算机,SuperQ4.0 D软件,光谱仪一次最多可放68个样品,tip6500彩色打印机. GGB一2型高频感应熔样机(国家地质实验测试中心研制). 各元素测量条件见表1. 1.2样品的制备 1.2.1熔样条件的选择 (1)熔样比例 分别采用混合熔剂(LiBO一LiBO一LiF,质量比45:10 :5)与样品为10:1,12:1,15:1的熔样比例,在其他条件完全 相同的情况下,熔融制备玻璃样片.实验显示,10:1的熔样 比例,熔融物的流动性较差,熔片脱埚困难,且熔融物对铂黄 $Upt95%+5%)合金坩埚的腐蚀较大;12:1和15:1的熔 样比例,熔融物的流动较好,熔片