增强型铁掺杂TiO纳米棒的可见光光催化性能.docVIP

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增强型铁掺杂TiO纳米棒的可见光光催化性能.doc

增强型铁掺杂TiO2纳米棒的可见光光催化性能 摘要: 为了得到所需的形貌和增强可见光反应的光催化剂,分别使用改性水热法及溶剂热法制备了Fe掺杂二氧化钛纳米棒集群和单分散纳米颗粒。二氧化钛晶体的微观结构和形态可通过抑制水解反应速率控制。Fe掺杂催化剂的表征可以通过X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),紫外 - 可见吸收光谱(UV-VIS),N2吸附 - 脱附测量(BET法),和光致发光光谱(PL)。微观结构和形貌的改善导致比表面积的提高。二氧化钛晶格中的Fe3+掺杂可以显著延长光反应从紫外到可见光区,但也减少了电子和空穴的复合率。在空气中甲醛光催化分解,位于可见光照射下的光催化活性进行了评价。与P25(二氧化钛)和N掺杂纳米TiO2相比,铁掺杂光催化剂可见光下的光催化活性高。 1、 简介 二氧化钛(TiO2)已经受到了很大的关注,由于其潜在地应用在广泛的领域,如光催化,染料敏感太阳能电池,光致变色器件,气体检测。根据实验,二氧化钛必须满足于一定的颗粒大小,粒度分布,形态,结晶和相,这显著地受到合成方法和技术方面的多方影响。到目前为止,已具备TiO2和高产量高品质二氧化钛晶体的合成方法,如常规水解溶胶-凝胶工艺其后续的煅烧和在相对较低的温度下进行的水热法。但二氧化钛晶体微观结构和形貌仍难以控制,因为水解反应对其产生了不可控的影响。因此,制备所需的性能,微观结构和形貌的二氧化钛晶体,需要通过的介观修饰的合成方法来控制。 甲醛,一种刺激性和致癌物质,即使在非常低的浓度也会产生过敏症状,是主要的室内空气污染物之一。近年来,随着二氧化钛光催化技术的发展,二氧化钛已经为越来越多的用于处理包括甲醛在内的室内空气污染物,并且它还具有优秀的生物和化学惰性,强氧化能力,无毒性和稳定性(不受长期的光照和化学腐蚀的影响)。然而,低量子产率和低可见光利用率阻碍了二氧化钛的实际应用。为了解决这些问题,科学家们进行了多方的努力已经发现了通过掺杂杂质,提高二氧化钛的光催化效率和可见的光利用率的方法。近来,一些研究报告指出,适当的使用金属掺??是一种有效的方式改善上述两个二氧化钛催化剂性能的方法。在各种杂质的掺杂中的三价Fe离子的掺杂最频繁,由于其独特的半满电子性质,可以起到收缩的间隙的作用,同时还能诱发产生新的中间能级的能量,也可以减少电子载流子和空穴载流子的复合。铁掺杂TiO2分为纳米棒集群和单分散纳米粒子,制备方法为改良的水热及溶剂热法。分别用XRD,TEM,XPS和UV-VIS,BET,PL等方法对样品进行了表征。并对可见光照射条件下的甲醛光氧化反应中其光催化性能进行了实验。 2、实验 2-1光催化剂的制备 制备铁掺杂TiO2纳米棒集群,取适量的四氯化钛(98%)溶于蒸馏水中,制成成0.8 mol / L 的溶液,之后冰水浴,然后加入1 mol%的油酸(90%),1 mol%的十二烷基硫酸钠(AR)和0.5 mol%的Fe(NO3)3?9H2O(AR)。混合搅拌0.5小时后,转移到100 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,并保持在180°C反应2小时。沉淀物用蒸馏水反复冲洗,以去除通过AgNO3溶液测试的氯离子。最终产品用乙醇洗涤三次,然后在烘箱中60°C干燥4小时。 制备Fe掺杂TiO2的单分散的纳米粒子,需要5毫摩尔Ti(OC4 H9)4(97%)和0.25毫摩尔的Fe(NO3)3·9H2O(AR)的加入到30毫摩尔的油酸混合物(90%),20毫摩尔油胺(75%)和100 mmol无水乙醇。在40 mL烧杯中混合搅拌10分钟,转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,加入20毫升乙醇和水的混合物(V乙醇:V水= 9:1)。然后加热高压釜180°C下反应18小时,所得沉淀用乙醇洗涤数次,然后在室温下干燥。为了检验X射线衍射图与温度变化,制备铁掺杂TiO2样品,随后在不同温度下退火。这些退火的样品,仅用于研究X射线衍射模式的转变温度。而那些没有经过退火处理的铁掺杂TiO2样品被用来进行所有其他的表征。 相比较而言,氮掺杂TiO2的制备,使用与Fe(NO3)3·9H2O(AR)尿素(AR)制备铁掺杂TiO2单分散纳米粒子相同的方法。尿素与Ti(OC4的H9亚型)4的摩尔比控制在1%。德固赛公司获得了P25的粉末(锐钛矿和金红石组成,被广泛的研究和众所周知的,有良好的光催化活性)。 2-2光催化剂的表征 催化剂的晶相由X射线衍射仪(XRD D8改进型,CuK=1.54184 nm)以20-80°扫描范围进行表征。用透射电子显微镜(TEM,JEM2010,日本)对样品微观结构和形貌进行表征。催化剂的表面成分用X射线光电子能谱(X

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