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气相色谱在农残中 的应用 傅若农 农残分析十分重要 食品中的农药残留对人类健康造成的负面 影响越来越明显,人类食入被农药污染的蔬菜食 品后,残留在其中的农药会在人体内累积或富集, 当富集到一定浓度时,将造成人体急性或慢性中 毒。因此,发展快速、可靠、灵敏的食品中农药 残留分析方法十分重要。 农药残留分析难度大 农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组 分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏 度高,特异性强。由于各类食品样品组成成分复杂, 而且不同农药品种的理化性质存在较大差异,因而 没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农 药品种。 现代农药残留分析主要是针对多残留分析,要 回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。 欧美注册农药的数量 GC 是农残分析的主要手段 已经使用的农药大多是小分子化合 物，有一定的挥发性，适合于使用GC进行 分析，约有70%的农残可用GC来测定。 新出现的农药结构复杂、分子量大， 使用HPLC比较合适。 农残GC分析的主要途径 • 样品制备 • 复杂成分的分离 • 各个单组分的检测 农残 GC 样品制备所占的时间 样品采集 样品储存 占整个过程 样品制备 2/3的时间 样品分析 样品制备的目的 1. 分离——把被测组分从样品基体中分离出来 2. 富集——把微量或痕量的被测组分富集 3. 去干扰——把基体中的干扰的物质除去 4. 衍生化——把方法无法测定的组分转化成可以 测定的衍生物 农残分析所用萃取的各种模式 溶剂萃取 快速溶剂萃取 超临界流体萃取 微波溶剂萃取 超声波溶剂萃取 气体萃取 固相萃取 固相微萃取 索氏溶剂萃取器 典型的索氏 萃取器 经典索氏萃取器 A——被萃取的样品 B——萃取浸泡管 C——萃取溶剂 D——冷凝器 E——溶剂蒸发管 F——溶剂回流管 带有溶剂控制器的快速溶剂萃取仪 动态微波辅助萃取 M. Ericsson, Anders. Colmsjo, J. Chromatogr. A, 2000,877:141–151 300 mm x 0.25 mm I.D. 熔融石 英限流器 超声辅助萃取 超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE) 流程示意图 压力表 萃取池 限流器 泵 泵头冷却 CO2