用锁相放大技术采集电子自旋共振信号.docVIP

------------------------------------------------------------------------------------------------ —————————————————————————————————————— 用锁相放大技术采集电子自旋共振信号 第23卷第1期2010年2月 大学物理实验Vol.23No.1 Feb.2010 PHYSICALEXPERIMENTOFCOLLEGE 文章编号:1007??2934(2010)01??0016??03 陈 丽,胡永茂,李汝恒 671003) (大理学院,云南大理 摘要:利用示波器通过电子顺磁共振波谱仪观察了DPPH样品中未偶电子的自旋共振信号,使 用锁相放大技术采集了电子自旋共振信号的微分线,讨论了影响实验结果的因素,给出了相关的实验参数。分析发现,所采集到的微分线为典型的Guass线型,这与所使用固体试样中电子的周边环境是一致的,这从实验的角度实现了锁相放大器对电子自旋共振信号的采集。关 键 词:电子自旋共振;未偶电子;锁相放大技术;Guass线型 文献标识码:A 中图分类号:O562 电子自旋共振的研究对象是具有未偶电子的物质,通过共振谱线的分析,可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构和化学键的信息,因此电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用[1]。电子自旋共振信号可以在示波器上显示出来,但示波器上信号的灵敏度和分辨率往往不够理想。为了得到灵敏度和分辨率好的信号,可以使用锁相放大技术对电子自旋共振信号进行采集。 为满足共振条件式(2),实验中可以采用改变微波频率(扫频)或改变外恒磁场(扫场)两种方式来进行调节[3]。本实验采用固定微波频率改变外磁场的扫场方式。 FD??TX??ESR????型微波段电子顺磁共振谱仪主要由主机及微波源、隔离器、环型器、阻抗调配器、扭波导、直波导(谐振腔)、短路活塞、晶体检波器、磁铁等部件组成,见图1。 2电子自旋共振现象 1电子自旋共振的基本原理 未偶电子的自旋磁矩与外磁场相互作用产生 能级分裂,由外磁场分裂的能级间的能量差为: ??E=g??BB (1) 图1 微波段电子顺磁共振谱仪结构示意图 B为玻尔磁子,自由电式中,g为朗德因子,?? 子ge=2.002,试样中未偶电子因子g与自由电子相近。 如果在垂直于的方向上施加一频率为hv的电磁波,当hv正好等于上述能级差,即: BBhv=g?? 微波源体效应二极管提供频率为v=9.37GHz的微波,隔离器把该微波单向传输至微波谐振腔。微波谐振腔是一个具有储能和谐振特性的 (2) 微波元件,为导电壁封闭的空腔体,腔内能产生微波电磁振荡而不向外界辐射能量。放在谐振腔内的DPPH样品同时处于电磁铁产生的恒定磁场B0和50Hz由交流电产生的用于扫描的交变磁场B??中,因此样品所处的磁场为B=B0+B??。当 那么,电子在相邻的能级之间将发生磁偶极共振跃迁,结果有一部分低能级电子吸收了微波能量而跃迁到高能级,这就是电子自旋共振现象,也叫做电子顺磁共振 :????30 [2] 。 17 [5] 满足共振条件,样品吸收微波能量时,电磁振荡幅度因振荡回路品质因数下降而迅速下降,这个共振吸收的反射信号被环行器传输到晶体检波器检波和放大后,可以在示波器上进行观察。 操作实验,调节共振磁场为B0=0.338T,可观察到等间距的电子自旋共振吸收信号,见图2 。 以按泰勒级数展开 2 : I=I(B0)+I??(B0)(B-B0)+00+## 2! 即B=B0+Bscos(kt)则(3)式变为: I=I(B0)+I??(B0)Bscos(kt)+0s+## 2! 如果Bs较B0小,可以将高次项略去,即: I=I(B0)+I??(B0)Bscos(kt) (5)(6) 由于噪音存在并且有可能远大于信号,则: 2 (3) 如在缓慢变化的B0上加一高频余弦调制, (4) 图2示波器上显示的等间隔电子自旋共振吸收信号 I=I(B0)+I??(B0)Bscos(kt)+N(t)式中N(t)为噪音项。