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原子吸收光谱仪主要部件 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间。 第1页/共14页 一、流程 第2页/共14页 二、光源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2.空心阴极灯 结构如图所示 阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被 测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极 管内充气：氩或氖称载气极间加压500--300伏要求稳流电源供电。 第3页/共14页 3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 第4页/共14页 三、原子化系统 1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 2.原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 3.火焰原子化装置— 由雾化器，雾化室和燃烧器组成。 第5页/共14页 1）喷雾器：将试样溶液转为雾状。要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率 高、适应性高（可用于不同比重、不同粘度、不同表面张 力的溶液）。 2）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾 状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧 器。 该类雾化器因雾化效率低（进入火焰的溶液量与排出的废液量 的比值小），现已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。 3）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种 形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最 大吸收）。 燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、 回火、堵塞、耗气量）。 第6页/共14页 火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰 b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 第7页/共14页 第8页/共14页 火焰原子化优点：重现性好 易于操作 缺点：检测灵敏度低 火焰温度不易控制 自由原子浓度低 非火焰法从提高原子化效率入手 即试样利用率 10～200倍 火焰中金属原子 易被氧化为难溶物 原子化效率低 第9页/共14页 4.石墨炉原子化装置 （1）结构，如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 第10页/共14页 （2）原子化过程 原子化过程：四个阶段，干燥、灰化（将有机物进行无机化）、原子化、净化（去除残渣） ，待测元素在高温下生成基态原子。 第11页/共14页 （3）优缺点 优点：a 原子化效率高，检测灵敏度高，检测限1